一种新型双子有机硅表面活性剂的合成

来源 :齐齐哈尔大学 | 被引量 : 7次 | 上传用户:dlufey
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目前双子有机硅表面活性剂研究的相关报道很少,为此本文使用N-氨乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、六甲基二硅氧烷、苯甲醛等原料,合成双子有机硅表面活性剂。合成研究分为三步,以N-氨乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷和六甲基二硅氧烷为原料,合成氨乙基氨丙基三硅氧烷三硅氧烷,并对其进行了结构表征;用上一步产物氨乙基氨丙基三硅氧烷和苯甲醛为原料合成非离子有机硅表面活性剂2-苄烯乙基-3-三硅甲基氧烷丙基胺,并对其进行结构表征和基本性质测试;用2-苄烯乙基-3-三硅甲基氧烷丙基胺和乙二醇二缩水甘油醚为原料合成双子有机硅表面活性剂,并对其进行结构表征和基本性质测试。实验中对各个合成步骤的工艺条件进行了研究。合成氨乙基氨丙基三硅氧烷的较好条件为:N-氨乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷与六甲基二硅氧烷的摩尔比为1:5,直接用六甲基二硅氧烷作为溶剂,KOH物质量为N-氨乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷与六甲基二硅氧烷总物质量的0.45%,反应温度90℃,反应时间4h,氨乙基氨丙基三硅氧烷收率为45%。合成2-苄烯乙基-3-三硅甲基氧烷丙基胺较好条件为:氨乙基氨丙基三硅氧烷和苯甲醛为原料,氨乙基氨丙基三硅氧烷与苯甲醛的摩尔比为1:1,氮气保护,无水乙醇做溶剂,在40℃开始滴加苯甲醛,滴加完毕后升温至回流反应1h。得到产物2-苄烯乙基-3-三硅甲基氧烷丙基胺。2-苄烯乙基-3-三硅甲基氧烷丙基胺与乙二醇二缩水甘油醚的摩尔比为2:1,异丙醇做溶剂,氮气保护,40℃开始滴加乙二醇二缩水甘油醚,之后升温至90℃反应4h。得到最终产物双子三硅氧烷表面活性剂。用六甲基二硅氧烷做溶剂,避免了用四氢呋喃做溶剂的危险性、毒性,减少杂质的引入,简化工艺,降低了成本;使用廉价易得的氢氧化钾作为催化剂。
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