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铁氮化合物(ε-Fe3N1+x、γ’-Fe4N和α"-Fe16N2等)在无稀土永磁、信息存储、化学催化和生物医药等领域有巨大的应用前景。本文发展低温化学液相法,在120~260℃温度范围内成功地制备了碳包覆铁氮合化物纳米结构,对铁氮化物的合成机制、微观形貌、N占位有序度、磁性、热稳定性以及电磁性能进行了系统的研究,得到主要结果如下:发展了低温氮化合成ε-Fe3N的化学液相法。以乙酰丙酮亚铁为铁源,四乙烯五胺(TEPA)为溶剂、还原剂、碳和氮源,在260℃下,以少量Pt作为协同催化剂合成了碳包覆ε-Fe3N纳米结构。通过合成条件的动力学控制,提出碳包覆ε-Fe3N纳米结构的合成机制为:(1)在260℃下,TEPA作为溶剂和还原剂还原乙酰丙酮亚铁中的亚铁离子得到铁纳米颗粒;(2)铁纳米颗粒有效地催化TEPA分解,产生氮原子和碳原子;(3)N原子扩散进Fe纳米颗粒中,碳留在纳米颗粒表面,形成碳包覆ε-Fe3N的纳米颗粒。碳包覆ε-Fe3N纳米颗粒的室温饱和磁化强度和居里温度分为125.4 emu/g和578 K,接近ε-Fe3N块体的磁性能。Fe-N相图表明,当-0.4<x<0时,ε-Fe3N1+x在其制备温度以下不稳定,即使快速冷却至室温也得不到单相。本研究在260℃的反应温度下采用液相法合成了碳包覆的ε-Fe3N/Fe纳米颗粒。通过改变合成条件和后续热处理过程,合成了室温稳定的ε-Fe3N1+x(-0.12≤x≤0.01)纳米颗粒。选区电子衍射(SAED)和中子粉末衍射(NPD)结果表明,热处理后的ε-Fe3N1+x纳米颗粒中氮原子占位高度有序,具有空间群为P6322的密排六方晶体结构。热分析表明在-0.12≤x≤0.01的成分范围内,高度有序氮占位的ε-Fe3N1+x@C纳米颗粒在775K以下拥有良好的热稳定性,它们的居里温度(TC)和饱和磁化强度(MS)随着氮含量的降低而增加,这与之前块体研究的结论不同。碳包覆ε-Fe3N0.88的居里温度为632K,室温饱和磁化强度为169.2 emu/g。中子衍射数据精修给出排除碳壳影响的ε-Fe3N0.88的室温原子磁矩为2.0uB/Fe(饱和磁化强度约190emu/g)。ε-Fe3N0.88的磁性能远高于所有以前报道的ε相铁氮化物材料的磁性能。氮含量的优化和氮占位高度有序导致ε-Fe3N1+x(-0.12≤x≤0.01)内禀磁性和热稳定性显著提高。发展了 一种在180℃时可以稳定存在的新型油(1-十八烯)包水(四乙烯五胺)微乳液。在新型微乳液中合成了碳包覆Fe(N)纳米/微米球。直径在0.4~1 um之间的微米球由直径约为5 nm的Fe(N)纳米晶团聚而成。相比于铁纳米颗粒,碳包覆Fe(N)纳米/微米球具有较高的复磁导率,显著提高了样品的电磁阻抗匹配,碳包覆Fe(N)纳米/微米球-蜡复合物在1.6mm的吸收层厚度下反射损耗(RL)值为-17.7 dB,在12.5~17.6GHz范围内有5.1 GHz的宽吸收带宽(RL值超过-10 dB,相当于损耗90%微波),几乎覆盖了整个Ku波段。探索生长具有形状各向异性的α”-Fe16N2纳米棒结构,实现了 Fe(N)纳米结构的棒状生长。X-射线光电子能谱(XPS)分析指出,纳米棒由Fe、N和C三种元素构成,Fe(N)相中铁和氮的原子比约为10:1。透射电镜照片显示针状纳米棒长约200 nm,碳包覆在Fe(N)纳米棒的表面,为了减小静磁能,纳米棒扇形排列。X-射线衍射(XRD)分析表明,碳包覆Fe(N)纳米棒可能具有四方晶体结构。磁性测量表明其饱和磁化强度为82.6 emu/g,矫顽力为320 Oe。