离子色谱-间接紫外检测法分析吡咯烷、吗啉和过渡金属阳离子的研究

来源 :哈尔滨师范大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:linco87
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
本文以离子色谱-间接紫外检测法作为分析方法,对吡咯烷、吗啉离子液体阳离子及过渡金属离子的分离测定进行了研究。其目的是发展操作简便、准确、高效的分离及检测方法,并且拓展离子色谱-间接紫外检测法分析离子液体阳离子及过渡金属离子的分析范围。论文的主要研究内容如下:第一部分,研究了离子色谱-间接紫外检测法同时分离检测三种吡咯烷阳离子的方法,包括:N-甲基-N-乙基吡咯烷阳离子[MEPy]+、N-甲基-N-丙基吡咯烷阳离子[MPPy]+和N-甲基-N-丁基吡咯烷阳离子[MBPy]+。选用磺酸型阳离子交换色谱柱,流动相为咪唑离子液体和适量的有机溶剂。实验考察了影响分析物保留的因素,如:淋洗剂的种类及浓度、有机溶剂的种类及浓度、检测波长、色谱柱温度,并依据得到的实验现象讨论了保留规律。结果表明,以0.8 mmol/L 1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐水溶液/甲醇(95/5,v/v)为流动相,检测波长220 nm,柱温30oC,流速1.0 m L/min,3种吡咯烷在18 min内达到基线分离。检出限分别为0.34、0.48和0.83 mg/L,相对标准偏差在1.1%以下。将此方法应用于测定实验室合成样品的含量,回收率在94.0%~98.7%之间。此方法比较简单,结果可信,并能满足吡咯烷定量分析的要求。第二部分,研究了离子色谱-间接紫外检测法分析吗啉离子液体阳离子的方法,包括:N-甲基-N-乙基吗啉阳离子[MEMo]+、N-甲基-N-丙基吗啉阳离子[MPMo]+。本研究采用磺酸型阳离子交换柱,流动相为咪唑离子液体和有机溶剂。实验考察了影响分析物保留的色谱因素,包括:不同的色谱柱、紫外吸收试剂的种类及浓度、检测波长、有机溶剂、流动相的p H以及色谱柱温度,并根据测定的实验结果讨论了分析物的保留规律。结果表明,以0.8 mmol/L 1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐水溶液/乙腈(95/5,v/v)为流动相,检测波长220 nm,柱温30oC,流速1.0 m L/min,2种吗啉在10 min内达到基线分离。检出限分别为0.29、0.44 mg/L,相对标准偏差在3.3%以下。将此方法应用于测定实验室合成的吗啉样品分析,回收率在93.8%~99.0%之间。本方法简便,快速,可满足吗啉定量分析的要求。第三部分,在前两项研究的基础上,将离子色谱-间接紫外检测法应用于3种过渡金属阳离子(Cr3+,Mn2+,Zn2+)的分离检测。本研究采用羧酸型阳离子交换柱,流动相为咪唑离子液体和草酸。实验考察了背景紫外吸收试剂的不同及其浓度,有机酸的不同及浓度,有机溶剂,检测波长,色谱柱温度对分离测定三种过渡金属离子的影响,并根据得到的实验结果讨论了分析物的保留规律。结果表明,以0.7 mmol/L 1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐水溶液+0.7 mmol/L草酸为流动相,检测波长220 nm,柱温30oC,流速1.0 m L/min,Cr2+,Mn2+,Zn2+在20 min内达到基线分离。检出限分别为0.13、0.13和0.18 mg/L,峰面积和保留时间的相对标准偏差在2.0%以下。本方法简便,结果准确,并可以满足金属离子定量分析要求。
其他文献
唯有共生、共享,成功才可持续对于环境的理解,需要从根本上去把握,而不是简单看现象。这是一个变化异常的时代,很多认知都被现象所混淆,很多判断已经似是而非,但是如果要在这
总有一群执着的人们,不断地追寻着人生理想的高度,思索着观察世界的最佳角度,以期饱览心中那所谓的“最美的风景”。杜甫曾折服于“凌绝顶”“览众山”的俯瞰之美,尼采曾偏爱
本文引用环氧棉籽油来分别改性水性丙烯酸树脂和水性丙烯酸聚氨酯,以及制备耐高温水性树脂,并对其合成工艺以及性能表征进行了详细的研究。 为了响应环保和降低成本的要求,符
最近,由于对锂离子电池的应用前景Si/石墨烯复合材料已经引起了相当大的关注。如何有效固定硅团簇稳定吸附在石墨烯基底上,是用来衡量锂电池的性能的一个重要因素。在目前的
烯基琥珀酸酐(ASA)是一种反应型中/碱性施胶剂,与国内纸厂使用最成熟、最有效的中性施胶剂AKD相比,它具有价格低、施胶反应快及适应的pH值范围广等优点。ASA是一种同分异构化合物
由山东省新闻工作者协会、山东省新闻美术家协会主办的2015年度山东新闻奖新闻美术作品复评会,于3月30日在济南举行。山东省新闻工作者协会的领导、山东省新闻美术家协会主席
本论文利用单分散聚合法制备出单分散的聚苯乙烯微球,利用浓硫酸对其表面进行改性,制得单分散的磺化聚苯乙烯微球。以单分散的磺化的聚苯乙烯(PS)为核通过简单的水热法合成了稀
1.由于配位聚合物所具有的结构多样性和独特的物理化学性能,以及在催化、吸附、分离、分子识别等方面潜在的应用,使得对配位聚合物的超分子组装、结构及性质的研究成为当前“
请下载后查看,本文暂不支持在线获取查看简介。 Please download to view, this article does not support online access to view profile.
期刊
人工智能很可能像电和水一样,存在一切的地方。国际知名IT研究分析公司Gartner副总裁、研究院院士、智能机器人领域全球领衔分析师汤姆·奥斯汀接受本刊记者专访,就人工智能领域的热门话题分享自己的最新研究成果。《新民周刊》:年初的时候,物理学家霍金还有特斯拉的CEO马斯克呼吁要遏制智能机器的发展,不然人类会灭绝。他们的意思,就是说以后智能机器要再发展的话,我们看到的就是终结者而不是变形金刚。你们觉得