炭分子筛（carbon molecular sieves,CMS）是一种具有气体分离作用的微孔碳质吸附剂,是变压吸附气体分离技术中的重要组成部分。目前利用变压吸附技术进行空气分离的技术日趋成熟,但产气的质量很大程度上取决于变压吸附中所使用的CMS性能。虽然国内在利用煤以及酚醛树脂等原料所制备出来的CMS性能已经接近国外的商业CMS,但在CMS的制备过程中依然存在成本高、污染大等问题,同时缺乏简单、快速、有效的方法来评价CMS在制备过程中的孔结构变化和指导工艺参数的优化。因此使用椰壳作为原料,同时寻找有效快速的评价手段去制备性能优越的CMS具有重要意义。本文以椰壳预炭化料为原料,经过混捏成型、炭化、活化以及最终的孔隙调节等步骤进行CMS的制备。对于炭化及活化过程中反应的发生进行了分析,简要探讨了产物孔结构形成的原因,同时利用变压吸附法、吸液驱气法等评价手段对各反应条件对于产物的孔隙结构变化影响进行了分析。选取了较为适宜的炭化条件为升温速率10℃/min、炭化终温800℃、恒温时间30min,较为适宜的活化条件为水流率0.80ml/min,活化温度830℃,活化时间150min。利用该炭化及活化条件下制备得到的中间体进行二步孔隙结构调节,在一步孔隙调节中使用较高浓度的苯进行初步的沉积调孔,在二步调孔中采用了低浓度苯沉积调孔,得到了产气N₂浓度为94.96%的CMS;通过引入缓释剂的苯沉积调孔,制备得到了产气N₂浓度为96.15%的CMS;对沉积过度的样品使用再活化的方法进行孔隙调节,得到了产气N₂浓度为96.82%的CMS。利用变压吸附装置对不同的商业CMS和实验室自制CMS的空气分离性能进行了分析比较,通过结合充压时间、产气N₂浓度、脱附气最高O₂浓度、脱附气量、氮回收率、堆密度等指标的分析完善了变压吸附的评价方法。初步探究了不同空气分离性能的CMS对于分别吸附空气、N₂和O₂后的气体脱附行为,发现性能不同的CMS其气体脱附行为有很大差异,并基于此提出了一种评价微孔材料气体分离性能的方法及装置,期望为后续的研究奠定基础。