功能陶瓷BaTiO3制备、表征与铁电、介电性能研究

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随着现代通讯、计算机、微电子、激光、机器人制造、生物工程以及核技术等高科技领域的飞速发展,对于功能陶瓷的要求愈来愈高,作为无机非金属材料的重要组成部分的功能陶瓷、电子陶瓷已经逐步成为高科技发展的重要关键材料。因此,研究开发具有优异性能的功能陶瓷已引起世界各工业先进国家的高度重视。目前,介电材料元器件以BaTiO3及以其为基体的材料居多。而我国制备BaTiO3粉体的技术与发达国家相比,在材料性能、功能及寿命等诸多方面还有着较大的差距,所以急需探索一条好的超细粉末的合成方法,在对粉体的表征和材料功能性研究方面也需进行系统的研究。 我们以溶胶-凝胶(sol-gel)法原理为基础,使用两种不同的有机溶剂制备BaTiO3纳米粉体。一种是以氢氧化钡(Ba(OH)2·8H2O),四丁氧基钛(Ti(OC4H94)为原料,硬脂酸为有机溶剂的硬脂酸法;一种是以醋酸钡(Ba(CH3COO)2),四丁氧基钛(Ti(OC4H94),乳酸为原料,乙二醇甲醚为溶剂的乳酸法。制得的干凝胶通过热分析图谱(DTA-TG)确定焙烧的合宜温度。干凝胶在高于600℃的不同温度下在空气气氛中焙烧,得到BaTiO3粉体。对粉体进行详细的表征。表征分三部分:1.化学组成的表征,测试粉体中的Ba、Ti比,主要采用化学分析法中的络合滴定和重量分析,仪器分析中的X-荧光分析,确定粉体的Ba、Ti比约为1;2.用X-粉末衍射仪对粉体的晶态表征,由衍射峰的位置确定晶体为四方晶系,粉体较纯,由于峰的宽化,使得四方晶分裂不明显;3.颗粒粒度大小和分布的表征,采用了三种不同的方法。透射电子显微镜(TEM)、离心沉降法、激光散射法。其中由TEM可以观察到粒子粒径在20~100nm,从粒度分析仪测出了粉体的粒度分布曲线,表明粒径分布比较窄。 粉体经过一系列加工工艺被制备成陶瓷电极。在室温下,用RT6000铁电综合测试仪和HP4294A交流阻抗分析仪分别研究BaTiO3陶瓷的铁电性和介电性,得到了较好的电滞回线。自发极化(Ps)、剩余极化(Pr)和矫顽场(Ec)、介电常数(ε)的数值分别为5.512,12.285 μC·cm-2,3 342 南京帅范人学硕士论文厂m-‘,and 2713。讨论了单晶与陶瓷的差别,颗粒粒度、电压等因素对铁电性和介电性的影响。从介电频谱得到:当频率在 200~150 000 HZ时,陶瓷有好的稳定的介电常数和小的介电损耗。因此,这种陶瓷适合制成一些电于元器件。
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