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本论文采用Pechini溶胶-凝胶法合成出一系列CaWO4和YNbO4的固溶体Ca1-xYxW1-xNbxO4, CaMoO4和YNbO4的固溶体Ca1-xYxMo1-xNbxO4;利用熔盐法制备了二价金属钨酸盐(CaWO4、SrWO4、BaWO4、PbWO4)发光材料；还利用水热法合成了CaWO4发光材料。研究了各种影响因素对这些发光材料的结构、形貌和发光性能的影响。分别利用X-射线衍射(XRD)、傅里叶转换红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)和荧光光谱(PL)等表征手段对上述发光材料的结构、形貌和发光性能进行表征。在固溶体Ca1-xYxW1-xNbxO4体系中,其最佳合成温度和最大固溶比分别为800℃和25%。合成的Ca1-xYxW1-xNbxO4的形貌由不规则的立方体变为圆形的球状,分布均匀。在223nm紫外光的激发下,Ca0.75Y0.25W0.75Nb0.25O4产生峰值位于405nm的蓝光发射,该发射峰归属于W-O电荷迁移带跃迁。W-O电荷迁移带跃迁随着固溶比的增加而发生蓝移,并且荧光强度也跟着减小；在固溶体Ca1-xYxMo1-xNbxO4体系中,其最佳合成温度和最大固溶比分别为1100℃和10%。在275nm紫外光的激发下,钼酸钙产生峰值位于510nm的发射,该发射峰归属于Mo-O电荷迁移带跃迁。Mo-O电荷迁移带跃迁随着固溶比的增加而发生蓝移,并且荧光强度也逐渐减小。以等摩尔的硝酸钾和硝酸钠为熔盐介质,成功制备了钨酸盐(CaWO4, SrWO4, BaWO4, PbWO4)发光材料。XRD结果表明,合成的钨酸盐具有四方相的白钨矿结构,最佳合成温度为450℃；其中合成的CaWO4呈块状,形貌较好、分散较均匀；在紫外光的激发下,钨酸钙产生峰值位于420nm的蓝光发射,其归属于W-O电荷迁移跃迁。以PVP为保护剂,在不同的pH值的条件下采用水热法成功制备出了形貌较好的CaWO4发光材料。扫描电镜结果表明：其形貌呈现出规则的微米级的椭球形,尺寸均匀,粒径在2.5pm左右,分散性好。