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由于表面粗糙度(Roughness Factor,以下简称RF)的大小对电化学的检测的重现性和多晶金电极单分子层自组装的效果等都具有重要的影响,因此多晶金电极表面RF的准确测定一直是一个很重要的研究课题。本文通过循环伏安和电位阶跃—线性扫描电化学技术,利用金电极表面氧吸附法、碘吸附法、K3[Fe(CN)6]探针法、[Ru(NH3)6]C13探针法测定了多晶金电极表面RF,从统计学意义上比较研究了多晶金电极表面四种预处理方法：机械打磨(M1)、Piranha试剂(M2)、UV/O3(M3).王水溶液(M4)对RF的影响。同时研究了pH的变化对检测方法的影响。实验结果表明：(1)氧吸附法测定的多晶金电极RFo的大小顺序为：RFo(M1)=3.14>RFO (M2)=3.10>RFO(M3)=2.90>RFo(M4):1.68.pH在0.3～8.3范围变化时,对氧吸附法检测RF并不产生统计学上的显著差异。(2)电位阶跃—线性扫描法测定的多晶金电极RFEL的大小顺序为：RFEL (M1)=3.34>RFEL(M2)=3.28>RFEL(M3)=2.89>RFEL(M4)=1.73.电位阶跃时间t=5s时测得的RFEL与氧吸附法测定的RFo之间没有统计学上显著差异。(3)碘吸附法测定的多晶金电极RF1的大小顺序为RF11(M2)=1.46>RF1 (M1)=1.43>RF1(M3)=1.32>RFI(M4)=0.89.(4)铁氰化钾为探针测定的多晶金电极RFFe大小顺序为RFFe(M2)= 1.019>RFFe(M1)=1.007>RFFe(M4)=1.003>RFFe(M3)=0.998.(5)三氯化六氨合钌为探针测定的多晶金电极RFRu大小顺序为：RRRu(M1):1.045>RFRu(M2)=1.041>RFRu(M4)=1.036>RFRu(M3)=1.033.(6)多晶金电极经M1-M4预处理后,在-0.8～1.5 V vs Ag/AgCl电化学抛光,扫描速度为100 mV/s,测得RFE(M1)=3.016>RFE(M2)=2.908>RFE (M3)=2.712>RFE(M4)=1.651。统计学分析结果表明,RFE(M1)与RFE (M2)之间无统计学上的显著差异,但RFE(M1)和RFE(M2)与RFE(M3)和RFE(M4)之间有统计学上的显著差异。最佳电化学抛光参数为：扫描电位0-1.5 V vs Ag/AgCl,循环扫描圈数为30周。统计学分析结果表明,RFO(M1-M3)三者之间、RFE(M1-M3)三者之间、RF1(M1M3)三者之间均没有统计学上的显著差异,但它们分别与RFo(M4)之间、RFEL(M4)之间、RF1(M4)之间有统计学上的显著差异。RFFEeM1-M4)四者之间和RFRu(M1-M4)四者之间均没有统计学上的显著差异。而且经M1-M4处理的多晶金电极,分别以铁氰化钾和三氯化六氨合钌为探针,在pH0.3～8.3范围变化时,所测得的RF均没有统计学上显著差异。上述结果显示,多晶金电极经M1-M3预处理后,不同测定方法测得的RF的顺序分别为：RFO(M1-M3)>RFEL(M1-M3)>RFE(M1-M3)>RF1(M1 一M3)>RFru(M1-M3)>RFEFe(M1-M3).多晶金电极经M4预处理后,不同测定方法测得的RF顺序为：RFEL(M4)>RFO(M4)>RFE(M4)>RFRu(M4)> RFFe(M4)>RF1(M4).对于任何一种预处理方法,对应的RFO、RFEL、RFE三者相互之间没有统计学上的显著差异；RFRu和RFFe二者相互之间也没有统计学上的显著差异；但三组氧吸附法所测的(FEO、RFEL、RFE)和二组探针法所测的(RFRu、RFFe)及碘吸附法测定的RFI相互之间有统计学上的显著差异。