无溶剂耐高温环氧—亚胺粘合剂的制备与性能研究

来源 :东华大学 | 被引量 : 3次 | 上传用户:handy1989
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环氧树脂(EP)有优异的粘结性、热性能和机械性能,以其为基体的复合材料已广泛应用于航空航天、电子电气等领域;但纯环氧树脂的脆性大,其热性能以及电性能等不能满足这些领域的要求,必需对环氧树脂进行改性以增强其韧性、热稳定性及电性能。聚酰亚胺是一种耐热性能良好的耐热性数脂,具有优良的耐热、耐湿热、耐火焰而又低发烟率、电气绝缘性能良好、模量高、耐自然老化等优点,是一种较理想的耐热高分子材料。现阶段,在环氧树脂中引人聚酰亚胺或向环氧树脂单体骨架引人亚胺环结构,提高环氧树脂的热稳定性和韧性,而无溶剂则满足了日益提高的环保要求。本文则尝试了使用热固性聚酰亚胺PI-6与由二胺单体CA-248或BAPP合成所得热塑性聚酰亚胺,对TGDDM和JP-80环氧树脂的单组分和组合改性,制备了TDBM胶、JDEM胶、JBEM胶与JDBEM胶,分别跟踪测定其粘度-温度依赖性、凝胶化时间-温度依赖性与高低温下的拉伸剪切强度,并对固化后(固化工艺100oC/1.5h+160oC/1h+180oC/1h)胶粘剂的傅里叶变换红外光谱FTIR、电学性能、接触角与表面能、吸水率等测试,综合评价四种该胶粘剂的各项性能。使用热固性聚酰亚胺PI-6与由CA-248合成所得热塑性聚酰亚胺组合改性JP-80时,改变促进剂A-30与PI-6用量,制备了JDBEM-1至JDBEM-14胶,依据7个温度点下拉伸剪切强度的大小,选择出PI-6和促进剂A-30的最佳用量,即为JDBEM胶。JDBEM胶的热失重分析(TGA)显示800℃时的残碳率为4.9%,有良好的耐热性;对JDBEM胶进行了动态DSC扫描,确定了固化反应特征温度,计算了反应级数、频率因子、峰值温度时的反应常数、玻璃化转变温度、最佳固化温度。四种胶粘剂室温下放置96h后均具有活性,扔适合粘接。TDBM与JDEM胶粘剂的高温拉伸剪切强度与低温拉伸剪切强度基本保持一致,处于17-19MPa水平;JBEM胶在25℃、100℃、150℃、180℃和200℃下的拉伸剪切强度最高,达到27-30MPa,但高温下表现不佳;而JDBEM胶七个温度点下(25℃、100℃、150℃、180℃、200℃、220℃和240℃)的拉伸剪切强度均达到20MPa,最高可到29.53MPa。四种胶粘剂由接触角计算所得表面能均低于水的表面能,具有良好的疏水性,吸水率TDBM胶最优,仅为0.51%,而JDEM、JBEM和JDBEM胶粘剂因为促进剂A-30的加入,吸水率较大,处于1%-2%的水平。分析固化后(100oC/1.5h+160oC/1h+180oC/1h)的四种胶粘剂的傅里叶红外光谱,环氧基的特征峰均未出现,表明都固化完全,其它的出峰与推测的实验机理相符。
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