纳米金刚石作为一种功能性碳材料,兼具金刚石和纳米材料的双重特性。它具有很高的机械强度,化学惰性和热稳定性,可以承受较强的电化学负荷,而且具有很强的抗中毒、抗污染能力,可以在强腐蚀的介质中长期稳定工作,在电分析领域有着很好的应用前景;另一方面它作为纳米材料,具有巨大的比表面积和较高的表面活性,是极具潜力的电催化剂载体材料。本文通过循环伏安曲线研究了纳米金刚石粉末电极的基本电化学性质。纳米金刚石粉末电极在KCl底液中电势窗口范围约为2.2 V,背景电流在10-6 A数量级上。典型氧化还原对[Fe（CN）₆]^3-/4-在纳米金刚石粉末电极上的电极反应属于准可逆反应,电极动力学过程属平面扩散控制的传质过程。通过循环伏安曲线和稳态极化曲线考察了亚硝酸盐在纳米金刚石粉末电极上的氧化行为,结果表明纳米金刚石粉末电极对亚硝酸盐的检测限为1.2×10-4 mol/L。为了提高纳米金刚石电极对亚硝酸盐的检测能力,本文使用循环真空充气气相沉积法通过H₂还原TiCl₄在纳米金刚石表面沉积金属钛层,之后在空气中加热至500°C,使钛层氧化为锐钛矿晶型的二氧化钛涂层,获得纳米二氧化钛修饰的纳米金刚石。通过透射电子显微镜和拉曼光谱表征了纳米金刚石表面的二氧化钛涂层。TiO2/ND电极在亚硝酸盐溶液中的电化学性质表明表面修饰的二氧化钛涂层促进了亚硝酸盐的氧化,亚硝酸盐的检测限达到5.5×10-7 mol/L。采用恒电位沉积法在1.1 mmol/L H2PtCl6 + 0.5 mol/L H₂SO₄溶液中,-0.2 V电位下,电沉积1200 s,制备了纳米金刚石负载的铂催化剂。使用场发射扫描电子显微镜和X射线谱表征了样品的形貌和结构,纳米金刚石表面的铂颗粒尺寸在10 nm左右,分布均匀。Pt/ND催化剂对于甲醇氧化反应表现出了很好的催化性能。相同电沉积条件下,以爆轰合成的纳米金刚石为载体的Pt/ND5电极上的甲醇氧化峰电流高于以机械破碎制备的纳米金刚石为载体的Pt/ND100电极,前者表现出更好的催化性能。使用微波辅助乙二醇还原法制备了以纳米金刚石作为载体的铂催化剂,使用透射电子显微镜和X射线谱表征了样品的形貌和结构,铂颗粒尺寸为3⁵ nm,比电沉积法制备的铂颗粒尺寸小,且尺寸非常均一,分布均匀。Pt/ND催化剂对于甲醇氧化反应表现出了良好的催化性能。相同载铂量时,比较于Pt/ND100和Pt/ND250,Pt/ND5表现出最好的电催化活性。