论文部分内容阅读
本项研究工作作为国家科学自然基金--“化学法制备纳米稀土金属和稀土氢化物及其性能应用的研究”的资助课题。
1.在温和条件下采用催化法、卤代烃引发法和金属经活化后利用溶剂效应三种方法使金属钆与氢气直接反应，合成出纳米氢化钆粉末。借助X射线粉末衍射(XRD)、透射电镜(TEM)和Brunauer-Emmett-Teller(BET)法对产物的结构、形貌、粒子尺寸及比表面积进行了测定，结果表明催化法合成的氢化钆具有六方晶系结构，分子式为GdH3；另外两种方法合成的氢化钆均为面心立方晶系结构，分子式为GdH2。通过谢乐公式计算出上述三种方法制得的氢化钆的平均粒径分别约为33 nm、20 nm和19 nm，与TEM测得的数值基本吻合。BET测得氢化钆的比表面积分别为13.5 m2/g、34.6 m2/g和23.5 m2/g。对纳米氢化钆进行了加氮性能实验。实验结果表明，纳米氢化钆在常温时不与N2反应，而升温至200℃开始反应，产物的XRD测试与JCP2卡(01-089-5221)中数据基本吻合，属于面心立方晶系，分子式为GdN。通过谢乐公式计算氮化钆的平均粒径为11 nm，与TEM测得的数值基本吻合。
2.本文报道了一种在温和条件下，采用络合催化法、卤代烃引发法合成金属铈有机中间体，并利用其热不稳定性，在真空条件下进行热分解制备纳米尺寸铈金属粉末的方法。TEM测试结果表明制得的活性金属粉末颗粒大小约为22 nm。纳米金属铈粉末活性很高，暴露在空气中有火花，对合成出的纳米铈粉末进行了加氢、加氮性能实验。实验结果表明，纳米铈粉末在常温常压下就能与H2发生反应，XRD测试表明生成的氢化铈是面心立方晶型，分子式为CeH2。由谢乐公式计算其平均颗粒大小约为30 nm，与TEM测得的数值基本吻合。加氮产物的XRD测试表明生成的氮化铈是面心立方晶型，分子式为CeN。由谢乐公式计算出加氮产物平均粒径约为16 nm，与TEM测得的数值基本吻合。
3.对纳米镧金属粉末进行加氢加氮的性能研究。实验结果表明，纳米镧粉末在常温常压下就能与H2发生反应，XRD测试表明产物为体心四方晶型，分子式为LaH2.3。通过谢乐公式计算平均粒径约为18 nm。与TEM测得的数值基本吻合。加氮产物的XRD测试表明生成的氮化镧是面心立方晶型，分子式为LaN。由谢乐公式计算出加氮产物平均粒径约为26 nm，与TEM测得的数值基本吻合。