面向高灵敏度、在线检测、小型化的拉曼光谱仪器与方法探索

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仪器是自然科学研究的重要工具,是科学研究的基础条件。科学技术的飞速发展对仪器提出了越来越高的要求,不断的有新技术,新材料被用于科学仪器的研发。反过来,科学仪器的发展水平也决定了科学研究的水平。“工欲善其事,必先利其器”,仪器方法的研究本身也是一个重要的科学门类。它的特点和难点在于要用多学科的技术来解决某一学科的尖端难题。目前,我国大部分高档科学仪器依赖进口,而某些研究需要对仪器进行改装或自主搭建则困难重重,一方面仪器厂商定制仪器价格十分高昂,而且定制仪器需要反复修改,一般企业很难做到;另一方面,自主搭建仪器需要多学科的知识与技术。  在化学研究中,拉曼光谱是一个重要的工具,然而拉曼光谱研究受制于拉曼光谱灵敏度低、定量性差等缺点,在很多方面受到限制。本文的研究目的在于从仪器本身入手,通过自行搭建、改装拉曼光谱仪,对拉曼光谱表面检测灵敏度和定量方法两个公认的难点进行了探索性的研究。制作了可以用于实际的小型拉曼光谱仪。主要是以下几个方面:  1.高灵敏度的表面拉曼光谱检测。以往,用拉曼光谱进行表面科学研究主要使用非线性和表面增强两种手段,但是这两周手段都有一定的局限性。我们试图使用高灵敏度的光谱设备,并改变显微拉曼的照明方式提来高表面拉曼光谱的检测灵敏度,使其适用多种表面研究。通过设计全新的电化学拉曼光谱池,提高了电化学拉曼光谱的检测灵敏度。  2.在线拉曼光谱研究。在线拉曼光谱就是用拉曼光谱检测化学或者物理过程,搭建了用于溶胶生长过程检测的拉曼光谱系统,证明通过检测溶胶表面上探针分子的增强拉曼光谱可以实时获得溶胶中粒子生长的状态。搭建了流动的表面增强拉曼光谱系统,通过在线拉曼光谱获得了吸附动力学数据,探索了将在线拉曼光谱与SERS相结合以实现对于未知溶液的定量。  3.小型拉曼光谱仪。分析了小型拉曼光谱仪的技术特点,对拉曼光谱仪的核心元件进行了详细的选择与比较,设计并实际制作了小型拉曼光谱仪,实现了小型拉曼光谱仪的实用化。对于拉曼光谱仪器的未来和发展提出了一些思考和展望。  4.非水体系的电化学拉曼研究。这是相对独立的一部分工作,用表面增强拉曼光谱研究了金属表面的电催化反应。
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