葛根中葛根素、大豆苷、大豆苷元分离纯化工艺研究

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本实验采用大孔吸附树脂结合结晶的方法,对葛根中的葛根素、大豆苷、大豆苷元的分离纯化以及它们综合利用进行了探讨和研究,主要的研究结果如下,确立了分离纯化葛根素的最优工艺路线。通过六种大孔吸附树脂筛选实验,确定了D101树脂用于葛根素的分离纯化,用10%的乙醇水溶液洗脱结合结晶的分离路线。实验结果表明:葛根异黄酮粗品经D101树脂初步分离后,用90%的醋酸反复结晶,得到白色的针状晶体,其葛根素纯度为97.02%(HPLC),收得率为8.3%。该工艺采用了无毒有机溶剂,安全可靠,且纯度高、成本低,适于工业化生产;分离制备了高纯度的大豆苷。实验采用了D101大孔吸附树脂吸附分离,依次用水、10%乙醇、30%的乙醇梯度洗脱的方式分离纯化大豆苷。结果显示:30%的乙醇洗脱液放置析出沉淀,沉淀干燥用甲醇结晶1~2次,得白色针状的晶体。HPLC测定大豆苷的纯度为95.35%,收得率为3%。该方法操作简单易行,成本低,分离的大豆苷纯度高、安全性能好;对大豆苷元的制备进行了初步的研究。以10%盐酸水解,乙酸乙酯萃取富集大豆苷元,用95%乙醇结晶1~2次,可以得到浅黄色的粉末状物质,其中大豆苷元的纯度为90.28%,收得率为2%。
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