目的：建立首乌苷片二苯乙烯苷含量测定方法；研究二苯乙烯苷在大鼠和小鼠体内的药代动力学行为，及在小鼠体内血药浓度达到峰值时二苯乙烯苷的组织分布，并初步探讨了二苯乙烯苷在大鼠体内的代谢。　　方法：①采用反相液相色谱法，以Untimate XB C18（150mm×4.6mm，5μm）为色谱柱，乙腈-水（20:80）为流动相，于320nm处检测二苯乙烯苷的峰面积，计算首乌苷片二苯乙烯苷的含量。　　②采用以上同样色谱条件，测定大鼠、小鼠灌胃后二苯乙烯苷在体内的血药浓度，并利用DAS2.0药学软件对其进行房室模型的拟和、房室参数的计算及统计矩参数的计算。　　③采用反相液相色谱法对小鼠各脏器中二苯乙烯苷的含量进行测定，并进行简单分析。　　④采用Agilent液-质联用仪（Agilent1200/Agilent6330 Ion trap），对二苯乙烯苷代谢物的化学结构进行初步确定。　　结果：①二苯乙烯苷在进样量为10.6～97.8μg·ml-1浓度范围内线性关系良好（R2=0.9993），平均回收率为101.5％。　　②二苯乙烯苷在大鼠体内药动学行为符合二室模型，血药浓度在40min达到峰值；在小鼠体内符合一室模型，血药浓度在60min达到峰值。　　③二苯乙烯苷在小鼠体内血药浓度达到最大时，在肝组织中分布最多，其次为肺、肾、心等。　　④在正模式下，二苯乙烯苷代谢物MS出现m/z637、605、600、583等多个离子峰。　　结论：①建立的二苯乙烯苷含量测定方法简便可靠、重复性好，可用于首乌苷片的质量控制。　　②建立了反相高效液相色谱法测定大鼠血浆中二苯乙烯苷的浓度，此方法灵敏度高、选择性强，符合生物样本分析测定要求；二苯乙烯苷在大鼠、小鼠体内吸收快、消除也快。　　③二苯乙烯苷在多个脏器中均有分布，以肝脏中分布最多，并且可以通过血脑屏障到达脑部。　　④二苯乙烯苷在体内与内源性α-D-葡萄糖醛酸结合形成二苯乙烯葡糖醛酸结合物，结果与参考文献基本一致。