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亚氯酸钠是一种重要的氧化剂、漂白剂,可广泛应用于丝织物的漂白、饮用水的消毒、食品的保鲜等领域。我国在亚氯酸钠生产方面起步晚、生产工艺相对落后。另外,废液回收一直是生产亚氯酸钠过程中的一个难题,国内还未见处理成本低、效果好的报道。因此,开发一种完善的清洁亚氯酸钠生产工艺具有重要意义。 本文首先对过氧化氢法生产亚氯酸钠的工艺过程进行了研究。通过单因素实验和正交试验方法考察了各因素对该反应的影响。结果表明,硫酸浓度是控制反应的主要因素,过氧化氢和氯酸钠的摩尔比对反应的影响次之,反应温度和氯酸钠的浓度对反应的影响较小。过氧化氢法制备亚氯酸钠的最佳工艺条件为:反应温度60℃,氯酸钠浓度600g/L,硫酸浓度10mol/L,过氧化氢和氯酸钠的摩尔配比0.6:1,硫酸和氯酸钠的摩尔配比1.6:1,在此条件下亚氯酸钠的收率达到了99.2%。 在实验室成功实现生产高收率亚氯酸钠的基础上,本文采用蒸发浓缩—冷却结晶—制备硫酸氢钠—结晶母液返回生产工序的工艺对亚氯酸钠生产过程中产生的废液进行处理。实验结果表明,当每升废液中溶剂的蒸发量为400mL时,结晶母液中硫酸和硫酸氢钠的摩尔比为0.71:1,此时将结晶母液作为反应物进行亚氯酸钠的生产能得到较高的收率。副产品硫酸氢钠的含酸量(以硫酸计)为40.5%,水不溶物和铁含量都低于0.1%,各项指标都符合硫酸氢钠的市售质量标准。 对年产900吨30%的亚氯酸钠溶液进行了工艺设计。首先对各单元操作进行了物料衡算和热量衡算,根据计算结果和工艺设计要求对主要设备进行了选型,确定了主要设备的规格型号并形成了设备一览表。综合计算结果和设计要求,设计并绘制了管道及仪表流程图和设备布置图。