该论文针对常规的样品预处理方法存在的诸多问题和不足,旨在探索复杂基体中痕量有机物快速、简捷、低溶剂使用量的预处理技术,同时结合GC/MS检测技术,对不同目标化合物的分析体系进行研究,先后分析了不同基体中的挥发性、半挥发性和不挥发性有机物.HS/SPME-GC/MS分析体系不使用有机溶剂便可以比较快速、完整的分析天然产物中的风味物质.通过自行开发LLME萃取装置（专利申请号：02215524.2）,建立LLME-GC-SIM/MS体系,利用负化学离子技术研究了水本中19种有机氯杀虫剂（OCPs）污染物.衍生化-GC-SIM/MS分析体系以新生儿血液或尿液中的氨基酸、苯丙酮酸等有机酸为研究对象,用N-甲基-N-（叔丁基二甲基硅烷）三氟乙酰胺（MTBSTFA）作为衍生化试剂,在相对温和的条件下将血样中的苯丙氨酸（Phe）和酪氨酸（Tyr）一步完成硅烷化,然后以特征离子[M-57]+作为选择离子检测（SIM）,用内标法定量血样中的Phe和Tyr,改进了已有方法,减少人为引入误差的可能性,能更快、更有效地筛查新生儿苯丙酮尿症.该论文又以双（三甲基硅烷）三氟乙酰胺（BSTFA）作为硅烷化试剂,利用GC/MS同时分析了新生儿尿液中的苯丙酮酸和对羟基苯乙酸,通过比较正常新生儿和PKU患儿尿液中的二者的浓度比,为确诊PKU提供一种全新的方法,也新生儿多种遗传病的同时筛查进行了一定的探索.