甲基丙烯醛/酸是重要的有机化工中间体,目前主要的生产方法是丙酮氰醇法。该方法尽管目的产物收率高,但原料的毒性和腐蚀性强,副产物难处理,不符合绿色化工的要求。异丁烷选择性氧化制备甲基丙烯醛/酸具有原料来源广泛、工艺过程简单、生产过程环保等优点,对于低碳烷烃的开发利用以及甲基丙烯醛/酸的环保简便制备都具有重要的研究意义。本论文主要针对异丁烷选择性氧化反应的催化剂进行研究。分别制备了复合金属氧化物和杂多化合物催化剂,通过FT-IR、TG-DTA、XRD、XPS等表征手段对催化剂的物理和化学性质进行考察,并与固定床微反评价结果相结合,得到了适宜的反应条件,研究了催化剂酸性和氧化还原性对催化性能的影响,并对杂多化合物催化剂上异丁烷选择性氧化反应的反应路径和反应过程进行了初步探讨。共沉淀法制备的WO₃-CoO复合金属氧化物的活性和目的产物的选择性均优于以单组分形式存在的金属氧化物,这得益于金属氧化物复合相的生成。但与杂多化合物相比,其催化性能相对较差。磷钼杂多酸催化剂的热稳定性相对较好,能够在一定温度范围内保持相对完整的Keggin活性结构。催化剂中加入一定量的Cs后,其比表面积明显增大,催化剂的氧化还原能力增强,反应活性提高。同时,Cs的加入能中和部分酸性得到酸性适中的催化剂,有利于目的产物的生成,提高了目的产物的选择性。适量的Fe能够提高催化剂的氧化能力,而且Fe加入后使得酸性增强,催化剂活性显著提高。催化剂负载后其比表面积显著增加,但其酸性和氧化能力下降,导致催化剂的催化性能降低。CsFe_0.2磷钼杂多酸催化剂分别在N2和异丁烷气氛中焙烧,催化剂表面生成了部分还原态的钼离子(Mo⁵⁺),而且异丁烷焙烧的初始还原程度更高。实验表明,N2焙烧的催化剂上异丁烷的转化率最高,目的产物收率最高,为7.6%;而异丁烷焙烧的催化剂上得到的产物分布较差。催化剂表面适当比例Mo⁵⁺的存在能够促进氧化还原反应的进行,提高催化剂的活性。催化剂的氧化活性位与异丁烷的C-H键发生相互作用,有利于异丁烷的活化。Fe的存在能够促进异丁烷活化过程中生成Mo⁵⁺的再氧化,提高了氧化还原反应的速率。