原位合成AlN粉体及AlN陶瓷材料的性能研究

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AlN陶瓷因能满足新一代集成电路封装材料所需的高热导率、低介电常数、绝缘性、热膨胀系数与Si相匹配等一系列性能而备受关注。然而,制备性能优异的AlN陶瓷有两方面困难。首先对AlN粉体原料的要求极高,特别是控制粉体的低氧含量;其次,AlN为共价键化合物,自扩散系数小,难以烧结致密。为此,本文主要探讨和研究了原位法合成低氧含量的AlN粉体以及烧结助剂对AlN陶瓷热导率和介电性能的影响。  首先,对原位合成AlN粉体所需原料Al合金体系进行选择。通过热力学计算,对Al合金氮化反应过程中各元素氮化反应的氧分压在反应温度时的变化规律作出分析,并计算出各元素的氧分压阈值。对合金元素的作用作出了初步判断,选择具有高饱和蒸汽压的Mg、Zn、Li作为合金元素进行原位合成AlN粉体的研究。  其次,对不同组分合金的氮化反应进行研究,分析了各合金元素在氮化反应中的作用,并对氮化工艺进行了优化。结果表明:减少Mg元素在Al-Mg合金中的含量并不能排除氮化产物中MgAl2O4的残留,而Zn元素因具有高蒸汽压,使其残留较少;Zn元素不能起到脱氧的作用,但与Mg元素共同作用,在NH3气氛下1000℃氮化3h即可以得到低氧含量、低金属元素残留的纯相AlN;氮化合成了氧元素的含量仅为0.54%的纯相AlN粉体。  最后,以自行合成的AlN粉体为原料,进行无压烧结制备AlN陶瓷。选择Y2O3、La2O3、CeO2三种稀土氧化物同Li2O、CaO组成的复合烧结助剂体系。对复合烧结助剂同AlN晶粒间的渗透性和润湿性进行了探讨,并研究了添加不同含量复合烧结助剂对无压烧结AlN陶瓷的热导率及介电性能的影响。结果表明:Y2O3-Li2O-CaO(YLC)和La2O3-Li2O-CaO(LLC)复合烧结助剂对AlN均有较好的渗透性和润湿性,能明显提高AlN陶瓷的致密度和热导率;AlN陶瓷的热导率与其晶界相的分布有关,LLC添加量为3wt%时,获得了热导率为189.2W/(m·K)的AlN陶瓷;AlN陶瓷在低频下为空间电荷极化,烧结助剂加入量为5wt%时,AlN陶瓷的介电常数和介电损耗均较大;在140MHz频率下,获得介电损耗最低为6.62×10-5的LLC-3wt%AlN样品。
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