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以拟薄水铝石、磷酸、硝酸铝和氨水为原料,采用溶胶凝胶法制备了一系列AIPO4-Al2O3催化剂,利用XRD、TG-DTA和NH3-TPD等表征手段,考察了制备条件对催化剂结构和缩醛化反应催化活性的影响。
结果表明,对于本文制备的AlPO4催化剂,当煅烧温度低于868℃时为无定形结构,高于868℃时为鳞石英结构;Al2O3的存在不但有利于保持AlPO4催化剂的无定形结构,而且还能调节催化剂表面的酸性质;阴离子SO42-和F的引入改变了催化剂表面酸中心的酸性质,而对催化剂的物相结构没有影响;催化剂表面上弱酸中心的酸量与缩醛化反应的催化活性之间存在直接关系。
采用间歇釜式反应器考察了催化剂用量、原料摩尔比和反应温度对乙醛和1,2-丙二醇缩醛化反应的影响,初步确定了适宜的反应条件:催化剂用量2.5wt%、乙醛和1,2-丙二醇原料摩尔比2:1和反应温度60℃。在上述条件下研究发现,煅烧温度为400℃、AlPO4含量为85wt%的AAPII-400催化剂具有最好的缩醛化反应活性,1,2-丙二醇的转化率为28.06%。阴离子的引入很大程度上提高了催化剂对缩醛化反应催化活性,使乙醛和1,2-丙二醇缩醛化反应达平衡的时间由5h缩短至3h。