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本文采用机械合金化与真空热压烧结相结合的技术制备了Nb-xW（x=10、20、30wt.%）、Nb-28.5W-5Cr、Nb-27W-10Cr和Nb-27W-10Si难熔合金，利用三因素三水平正交实验研究了Nb-W合金机械合金化过程中球磨时间，球料比和固液比等球磨参数对混合粉体质量的影响，制定了Nb-W、Nb-W-Cr和Nb-W-Si合金热压烧结工艺，采用烧结-锻造短流程工艺成形了Nb-W合金前缘模拟件，并对热压后的组织和室温力学性能进行了研究，探讨了Nb-W合金的高温氧化行为以及合金化元素Cr和Si对其氧化行为和室温力学性能的影响，考察了Nb-W合金高温压缩变形行为，并建立了Nb-W合金的热加工图。机械合金化研究结果表明，球磨粉末的颗粒尺寸主要由固液比控制，而杂质Fe含量则主要受球料比和球磨时间的影响，三个球磨参数综合作用着粉体的细化及形貌演变过程。球磨过程中，粉体发生了合金化，由粗粉的Nb（W）ss和W（Fe）ss逐步转变为细粉的Nb（W, Fe）ss和W（Fe）ss，最终转化成W（Nb, Fe）ss和Fe2Nb。综合考虑以上因素确定制备Nb-W复合粉体最优的球磨参数为：球磨时间为24h，球料比为10:1，固液比为1:0.2。分别在1800℃、1700℃、1600℃温度下，施加30MPa压力，保温90min制备了致密的Nb-W、Nb-W-Si和Nb-W-Cr合金，合金的组织分别为单相Nbss，Nbss+Wss+Nb5Si3+Nb3Si和Nbss+NbCr2。Nb-W合金的维氏硬度和弯曲强度随着W含量的增加逐渐增高，而室温断裂韧性先升高而后降低，综合考虑W含量对室温力学性能的影响，确定Nb-W合金中最佳W含量为30wt.%。在Nb-30W合金中分别添加Cr、Si元素后，合金的维氏硬度升高，而弯曲强度和室温断裂韧性降低，这是添加合金元素后合金中分别出现的硬脆NbCr2和Nb5Si3、Nb3Si导致的。采用烧结-锻造短流程工艺在1800℃条件下成形了Nb-30W合金前缘模拟件，零件成形质量好，内部组织致密，其室温力学性能与热压的Nb-30W合金相同。Nb-W合金在1000℃恒温氧化时， Nb-10W合金氧化膜从基体剥离，而Nb-20W和Nb-30W合金不同程度的出现了“粉化”氧化现象，均体现了较弱的抗氧化性能。1300℃恒温氧化结果表明，随着W含量的增加，Nb-W合金的氧化增重逐渐降低，抗氧化性能提高，但三个成分Nb-W合金氧化膜均与基体不同程度分离，不能作为抗氧化材料使用。在Nb-30W合金中分别添加10wt%的Cr、Si后，由于氧化膜中出现了CrNbO4和SiO2保护相，1000℃氧化时未出现“粉化”氧化现象，1300℃氧化时氧化膜致密且与基体结合良好，抗氧化性能得到改善；添加5wt.%Cr后，1000℃亦未出现“粉化”氧化，但其组织在1300℃时已由两相Nbss和NbCr2转变成单相Nbss，抗氧性能下降。分别在1000℃、1300℃、1400℃、1500℃和1600℃进行Nb-W合金高温压缩变形，研究了其在不同应变速率0.001s-1，0.01s-1和0.1s-1下的变形行为，建立了热变形应力应变之间的关系，绘制了应变量为0.3的Nb-20W合金的高温压缩热加工图。结果显示，Nb-20W合金在1300～1550℃温度范围内，10-3～10-1s-1应变速率下，热加工性良好。