[目的]设计三氯磷酸酯有关物质检测方法,建立高效液相法的检测条件,分离三氯磷酸酯中的杂质,并对分离的杂质进行分析,确认其分子结构,并对液相分析方法进行方法学确认,应用于新华生产的原料的质量检验,最终完成对其有关物质的研究及方法验证。[方法]通过查阅现有文献资料,制定了高效液相色谱分析方法,并对方法进行了测试条件的筛选,并运用高效液相-质谱测定其主要有关物质的对应的化合物m/z及其结构碎片,并通过制备主要杂质,并测试红外图谱、紫外图谱,从而确定其基本结构。[结果]三氯磷酸酯有关物质的分析方法进行了验证,验证的内容包括方法的专属性、精密度、线性及范围、准确度、检测限和定量限、耐用性等项目。系统适应性与重复性中三氯磷酸酯峰面积的RSD=0.28%；中间精密度中三氯磷酸酯峰面积的RSD=0.17%；在0.005mg/ml-0.5mg/ml的线性范围内相关系数R=0.99999,在该范围内是适用的；0.01mg/ml-0.5mg/ml的回收率均在95.0%-105.0%之间,且其RSD均小于2.0%；对三氯磷酸酯溶液进行耐用性验证,在8小时内样品稳定,三氯磷酸酯峰面积的RSD小于2.0%；对已知杂质DMN和DDVP做了专属性,定量限及检测限测试,结果DMN的检测限浓度为0.04356μg/ml,定量限浓度为0.2178μg/ml,DDVP的检测限浓度为0.00572μg/ml,定量限浓度为0.0286μg/ml。以上验证均符合要求,说明该方法适用于三氯磷酸酯有关物质的分析。对DMN和DDVP分别相对于三氯磷酸酯的校正因子作了测定,其中fDMN=0.54, fDDVP=0.031。