正、负离子表面活性剂双水相体系以其独特的分子有序组合体结构，成为生物领域内良好的模拟体系，在萃取领域也是一种新型环保萃取剂。然而负离子表面活性剂过量的双水相阴极区相区狭窄、相宽对体系环境的变化十分敏感;双水相体系萃取金属离子的理论不成熟;特别是萃取金属离子的后处理方法更是无例可循，这些问题都是双水相体系走向工业化应用亟需解决的大问题。本文以CTAB/SDS/H2O体系为研究对象，系统分析了阴极区相宽的变化规律，研究了阴极区萃取单纯金属离子、阳极区萃取金属络合物的萃取效率，并初步探索了含金属的富表面活性剂相的后处理方法。　　研究发现，表面活性剂的浓度、添加剂的种类（如溴化钠，苯甲酸钠，水杨酸钠，盐酸硫胺）、温度、pH等多种因素都对双水相相宽产生影响。特别是有机添加剂的电荷性质、自身空间结构、添加剂的溶解性，压缩性电子云结构等，都是影响双水相阴极区相行为的重要因素。盐酸硫胺对阴极区的拓宽作用贡献最大，这是因其自身的多原子基团可以很好的拓宽反离子层厚度;另外VB1聚集体能够利用其分子间π-π键重叠效应，以其分子结构为模板进行自我组装，同时又可以调控表面活性剂分子聚集体以VB1聚集体为模板进行组装、生长。　　利用阴极区萃取金属镍离子和铜离子，阳极区萃取金属络合物时发现，虽然阴极区萃取效果略逊色于阳极区，但是通过改变表面活性剂浓度、温度、pH等因素可以调控其萃取率。特别是苯甲酸钠添加剂的电荷性和疏水性对金属离子的萃取有明显作用。因为络合物的强疏水性和强电荷性，阳极区萃取Cu-DDTC、[HgBr4]2-的效果也较为理想。　　将正、负离子表面活性剂双水相体系萃取技术与电解方法有效结合，一方面为双水相萃取技术的后处理问题提供了可行的解决方案，另一方面也为电解方法的预处理问题提供了一种新型手段，这为金属废液的处理领域提供了一条有研究意义的路线。研究证明电解法可以很好的回收金属铜，盐桥电解法可以很好的回收Ni(OH)2沉淀。另外改变阳极区电解液的浓度和种类、阴极区镍离子浓度、外加电压值等条件可以有效的调节电解速率。特别是电解液离子浓度、电迁移速率等因素对电解速率起决定性作用。另外增大外加电压、提高温度等措施也会增大反应速率，但是相应的能源损耗也就越多。