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整体柱是由单体、引发剂、致孔剂等混合物在柱管内通过原位聚合或固定化构成的连续整体多孔结构。整体柱制备方法简单而且直接,通过对整体柱材料表面的衍生化以及控制聚合条件可以得到理想孔径分布,因而这种制备柱子的方法具有良好的应用前景。与目前商品化的色谱柱相比,整体柱具有制备方法简单、通透性好、柱前压低、活性位点利用率高、峰容量高等优点,是近几年来发展的一种极具应用潜力的新型色谱柱。因此,开展整体柱制备、表征方法及应用的研究具有十分重要的理论意义和应用价值。
第一章
本章回顾了色谱整体柱的发展历史,着重介绍了整体柱的类型、其制备方法和性能评价,概述了整体柱的特点,在此基础上综述了整体柱在液相色谱分析中的应用,并阐述了本课题的研究背景和立题意义。
第二章
通过原位聚合制备以甲基丙烯酸缩水甘油酯(glycidyl methacrylate,GMA)为单体、二甲基丙烯酸乙烯酯(ethyIene dimethacrylate,EDMA)为交联剂,环己醇(cyclohexanol,CyOH)和正十二醇(dodecanol,DoOH)的混合液为致孔剂,偶氮二异丁腈(azobis-isobutryonitrile,AIBN)为引发剂的色谱整体柱,通过扫描电子显微镜(SEM)、氮吸附、红外和压缩强度等测试,考察了单体、交联剂、致孔剂等用量以及聚合温度等聚合条件对整体柱基质结构的影响,并成功制备了具有良好渗透性和机械强度的基质。基质表面的活性环氧基团与β-环糊精(β-cyclodextrin,β-CD)进行亲核反应,可以达到β-环糊精修饰整体柱的目的。本文在讨论了环糊精浓度、键合时间、键合介质等反应条件对整体柱基质表面键合β-环糊精的影响基础上,成功制备了β-环糊精修饰的HPLC整体柱。并将其应用于缬沙坦对映体的分离,初步探讨了β-环糊精整体柱的分离机理。