Mo是具有较高经济价值的稀有金属。本研究以含油废Mo-Fe₂O₃/Al₂O₃煤焦油加氢催化剂为原料,采用Na₂CO₃焙烧-水浸法对废催化剂中的Mo进行回收,并对回收工艺进行优化。首先,对废催化剂脱油过程的溶剂和方法进行了研究。通过对正己烷、乙醇、乙腈、二硫化碳、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、石油醚、二氯甲烷及乙酸乙酯等9种溶剂在索式抽提脱油、超声辅助脱油和直接搅拌脱油三种方法下脱油效果的对比,筛选出适宜的脱油工艺为:乙酸乙酯为溶剂的超声辅助脱油。在预实验的基础上,运用单因素法对废催化剂中Mo回收工艺进行优化,考察焙烧温度、Na₂CO₃/样品质量比和焙烧时间三个对废催化剂中Mo回收率影响较大的因素,实验得出这三个操作变量与Mo回收率关系曲线。结合XRD对回收过程中的熔融产物进行分析,分析得出上述三个因素对Mo回收率影响可能原因。此外,结合FT-IR分析得出适宜工艺条件为:焙烧温度700℃、Na₂CO₃/样品质量比2.0和焙烧时间80 min。综合以上实验条件,Mo回收率可达90.79%。以单因素实验为基础,采用响应面法对废催化剂中Mo回收工艺进一步优化,建立响应面分析的中心复合设计模型,对实验数据进行拟合,并通过多元线性回归得出一个二阶方程,方差分析表明模型有效。得到较优的工艺条件为:焙烧温度771.2℃、Na₂CO₃/样品质量比2.09和焙烧时间93.56 min,在该条件下,理论上Mo的回收率可达92.58%。在该条件下又进行了验证实验,得到Mo回收率为92.19%,相对偏差仅为0.42%<2%,进一步证实模型的有效性。采用ICP-AES分别对响应面实验的第十组实验（Mo回收率最低）和验证实验（较优条件下）得到的浸取液进行分析,结果表明:两组实验的浸取液中Si的浓度均较低,分别为0.120 g·L^-1和0.107 g·L^-1,可得出结论,Si对后续浸取的影响是可忽略的。同时,运用XRD对较优条件下浸取后残渣进行分析,结果显示,残渣中主要存在的相为Ca CO₃、Ca₃Si₆O₁₂（OH）₆·5H₂O和Fe₂Al₄Si₅O₁₈,进一步表明废催化剂中的Mo已被有效浸出。研究表明,本研究所采用的Na₂CO₃焙烧-水浸法可有效的选择性回收废Mo-Fe₂O₃/Al₂O₃催化剂中的Mo,废物利用率高且工艺简单。