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在城市生活垃圾无害化处理的道路上，焚烧法以其减容、减量化程度高，可实现资源化利用等优点被广泛使用。但是焚烧过程中产生的二噁英具有较强的致畸、致突变作用，对环境和人类的健康造成了严重威胁。二噁英在焚烧烟气中浓度极低，直接检测对检测仪器要求较高。二噁英前生体关联法的提出，为二噁英快速检测提供了新途径。飞行时间质谱（TOFMS）具有分析速度快、定性准确等优点，能够满足二噁英前生体在线检测的要求。在SIMION模拟仿真的基础上，自行研制了一台反射式TOFMS。电离源采用光子能量为10.6eV的真空紫外（VUV）灯，用于实现样品的软电离。在最优实验条件下，仪器对质荷比（m/z）为78的离子的检测分辨率达到了3000。以VUV灯-TOFMS作为检测平台，针对垃圾焚烧烟气中二噁英前生体成分的痕量测量，开发了一套富集-热解析进样系统。阵列了3根Tenax TA吸附管，分别选择三种典型的氯苯类（一氯苯、1,3-二氯苯、1,2,4-三氯苯）、氯酚类（邻氯苯酚、2,4-二氯苯酚、2,4,6-三氯苯酚）二噁英前生体进行检测，该系统对这六种化合物的检测限分别达到了4pptv、5pptv、14pptv、20pptv、30pptv、24pptv，响应时间在200s之内,对三种氯酚类物质的富集倍数分别为60、249、503。结合全自动控制高温电磁阀以及上位机软件控制系统，实现了气体样品连续自动的富集-热解析-质谱进样。通过对三种氯酚类物质20小时的连续监测，得到了信号强度相对标准偏差（RSD）分别为16.7%、11.01%、14.88%，响应时间RSD分别为11.16%、11.9%、11.72%。为了避免焚烧烟气中的颗粒物对仪器污染导致灵敏度下降，在电离区另外一入口通入50ppmv的苯作为校正气体，通过计算校正气体当前周期与前一周期信号强度比值关系，实现对样品信号强度的实时在线校正。以苯、甲苯、二甲苯作为目标物对校正性能进行考察，校正后三者的RSD分别为1.04%、2.17%、1.33%。在大功率无窗射频灯的基础上，设计了一种光电离源，研究了氮气、氪气、氩气、氦气及空气作为放电气体的电离性能。选择电离能小于10.6eV的丙酮和电离能大于10.6eV的氯仿进行检测，结论是射频放电灯对电离能高的化合物能够有效电离，但是对于电离能低的化合物会产生碎片。将无窗射频灯-TOMFS用于苯、甲苯、二甲苯混合标准气体的检测，结果表明在20ppbv~5ppmv的浓度范围内，具有良好的线性关系。以1,2,4-三氯苯和2,4,6-三氯酚作为检测目标物，射频灯-TOFMS对二者的信号响应分别是VUV灯-TOFMS的18倍和15倍。