超级电容器作为一种极具发展前景的储能器件,因其具有充放电速度快、循环寿命长、使用温度范围广、功率密度大、环境友好等优良特性一直备受关注。随着5G时代的到来和人们对新生代电子产品的追捧,促使各类电子产品迅猛发展。目前电子产品主要是朝着轻薄化、便携化、可穿戴化等方向发展,电子产品的发展自然离不开对储能器件性能要求的提高。因此,平衡储能器件体积大小和电化学性能之间的关系成为如今研究的重点。优异的电极材料是超级电容器获得出色电化学性能的关键。目前市场上的超级电容器电极材料主要以碳材料为主,存在克比容量低、能量密度低、体积大、循环寿命短等问题,从而限制了它的应用范围。因此,寻找出价格适宜、性能优越、环境友好的电极材料来取代传统的碳材料是目前研究工作的重点。本论文制备了不同微观结构的过渡金属硫化物和过渡金属硫化物/碳复合材料作为超级电容器电极材料,获得优异的电化学性能。还将其组装成非对称超级电容器器件,研究了其在器件中的应用情况。本论文的对电极材料的具体研究如下:（1）通过简单的一步溶剂热法将石墨烯和硫化钴镍进行复合,制备了具有三维网络结构的石墨烯/硫化钴镍（GS-NCS）复合电极材料,并探究了不同浓度石墨烯对复合电极材料性能的影响。结果表明:当GO的浓度为0.5 mg/m L时获得的形貌最佳,并且也表现出最好的电化学特性。在1 A/g的电流密度下GS-NCS-0.5达到了2418 F/g的高比电容,而且还具有良好的可逆性和倍率性能。将GS-NCS-0.5和N-r GO分别作为正极和负极,制作了非对称超级电容器。在6.0 M KOH水系电解质中,该器件的工作电压窗口可以拓宽到1.6 V,而且在经过5000次循环后仍然具有86.4%的容量保持率,并且在能量密度为34.1 Wh/kg时,功率密度可以达到411 W/kg。（2）通过碳化和硫化工艺制备了三维多孔碗状结构的二硫化钴/碳（Co S₂/C）复合电极材料,并探究了碳和钴盐的质量比对电极材料性能的影响。结果表明:当碳和钴盐的质量比为1:2时可以获得完美的三维碗状结构,并且也获得了出色的电化学性能。Co S₂/C-2在1 A/g的电流密度下比容量可以达到588.8 F/g,并且具有良好的倍率性能。将Co S₂/C-2和N-r GO分别作为正极和负极组装了非对称超级电容器,探究了该器件的电化学特性。在水系电解液中（6.0 M KOH）,该器件的工作电压窗口为1.6 V,在0.5A/g的电流密度下的比电容为43.5 F/g。在5000圈循环测试后容量保持率达到了90.1%,展现了良好的循环稳定性。此外,该器件在能量密度为13.6 Wh/kg时,功率密度达到374.5 W/kg。（3）通过两步水热法并结合退火工艺制备了由众多纳米针组成的独特的海胆状结构的四硫化三钴（Co₃S₄）,并探究了硫化浓度对电极材料形貌、微观结构和电化学性能的影响。结果表明:当硫化浓度为0.1 M时获得了完美的海胆状Co₃S₄-1,同时具有良好的电化学性能。在1 A/g的电流密度下Co₃S₄-1的比容量高达1620.6 F/g,在10 A/g的电流密度下容量保持率为87%,表现出良好的电容特性和倍率性能。在5 A/g的大电流密度下经过5000次连续循环充放电后比容量仅下降了14.1%。