煤沥青及乙醇CVD法制备和分离纳米碳材料的研究

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纳米碳材料是指分散相尺度至少有一维小于100 nm的碳材料。其具有许多优异的物理和化学特性,被广泛地应用于诸多领域。本课题研究对象为一维材料碳纳米管和二维材料石墨烯。但其合成工艺不够成熟,成本较高,分离过程困难。针对此问题,本文采用煤沥青和乙醇为碳源,金属泡沫Ni和铜箔催化剂作为生长模板,通过化学气相沉积法(CVD)制备碳纳米管和石墨烯,探究不同碳源之间生长碳纳米管和石墨烯的生长条件和不同催化剂在碳化过程中的催化机理,实现煤沥青热解产物的可控制性,提高煤沥青的使用价值,为碳纳米管的工业化提供了一种安全可靠的制备途径。以煤沥青组分为固态碳源,以泡沫Ni为生长模板。分别萃取普通煤沥青、武钢改性煤沥青和德国改性煤沥青,得到甲苯可溶物(γ组分),甲苯不溶物喹啉可溶物(β组分),甲苯不溶物喹啉不溶物(α组分)三种组分。通过XRD、SEM、拉曼、热重等分析测试得出石墨化组分为β组分,最佳工艺条件为碳化温度为900℃,碳化时间为2 h,降温方式为炉外自然降温。当β组分加入量为200 mg时,生成碳纳米管且质量最佳,产率最高。当β组分加入量为80 mg时,生成石墨烯。采用乙醇为液态碳源,金属铜箔为生长模板。通过XRD、SEM、拉曼、热重等分析测试得出,在通入时间为10 min,碳化温度为900℃,炉外自然降温的条件下,生成的碳纳米管产量最高。结合实验现象和分析表征手段探讨石墨烯和碳纳米管生长机理,在以Ni为催化模板时,碳纳米管的生长均符合“融碳-析碳”机理。在Cu表面生成碳纳米管遵循“表面生长”机理。通过灼烧,分散,氧化,离心分离等方法,有效的去除制备出的碳纳米管中存在的部分无定形碳以及金属催化剂颗粒等杂质。通过实验表明碳纳米管的最终回收率为61%。通过电化学测试分析得出,经分离回收后的碳纳米管电容保持较好,回收后的碳纳米管纯度较高。
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