论文部分内容阅读
本文工作主要分为以下两部分:第一章建立了含氟双环吡啶类杂环化合物的合成方法含氟吡啶类化合物作为杂环化学和有机氟化学两个领域的交叉产物,有着良好的生物活性和应用价值。吡啶环结构和含氟结构两者都是目前许多医药和农药类化合物中的重要组成部分,如兰索拉唑、奥美拉唑、糖皮激素α-氟代醋酸可的松、5-氟脲嘧啶、三氟啶磺隆、杀虫剂氟虫双酰胺等。研究证明,在吡啶类化合物结构中引入氟原子,不仅能保持化合物原有的活性和生理稳定性,还能够改变其在物理、生物和化学方面的特性。因此,含氟吡啶类化合物作为吡啶环结构和含氟结构两者的有机结合,它的合成对于未来药物领域的开发和研究有着非常重要的意义。本文建立了以杂环烯酮缩胺为原料,与含氟活泼亚甲基化合物在酸性条件下“一步法”合成含氟双环吡啶类杂环化合物的方法。以杂环烯酮缩胺1为砌块,分别与三氟乙酰乙酸乙酯2、六氟乙酰丙酮3反应,以1,4二氧六环为溶剂,在醋酸催化下加热回流,简单、高效地合成一系列含氟吡啶类化合物4a-4e及5a-5e,产率为79%~95%。该方法具有路线简捷、产率高、后处理简单等特点。所合成产物均未见文献报道,其结构均得到IR、1HNMR、13CNMR和HRMS等波普数据的证实。第二章建立了用ICP-MS法测定桉叶油中5种重金属的方法随着桉叶油在医用、日常用品以及食品行业等方面的用途越来越广泛,尤其对桉叶油作为出口产品的品质要求越来越高,桉叶油产品中有害重金属元素的检测就显得十分必要。但目前国内对桉叶油中的有毒有害元素的检测还未见报道,因此,建立一个检测桉叶油中重金属含量的方法具有非常重要的现实意义。本文采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定桉叶油重金属有害元素铅、镉、砷、铬、汞。主要研究了测定铅、镉、砷、铬、汞方法的检出限、准确度(加标回收率)、重复性、稳定性、元素质量数选择、干扰实验等;样品经微波消解后,直接用ICP-MS同时测定上述5种元素,结果显示5种元素的检出限分别为Pb:3.0μg/kg、Cd:0.4μg/kg、As:3.4μg/kg、Cr:2.6μg/kg,Hg:52.4μg/kg;所有元素相关系数r≥0.9997;相对标准偏差RSD<5%;回收率在80.6%~116.1%之间。该法操作简便、测定速度快、结果准确,并能满足桉叶油等精油中有害重金属元素的测定。