稀土离子交换13X沸石材料的制备及其光学性能研究

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本文通过水浴离子交换法制备了长波紫外激发的Eu3+/Eu2+多色发光中心荧光粉、Eu3+/Y3+红光荧光粉、Eu3+/Ce3+偏蓝白光荧光粉以及短波激发的Tb3+/Ce3+绿光荧光粉,并利用傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、X-射线衍射(XRD)、差热-热重(TG-DTA)、X光电子能谱(XPS)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)以及荧光光谱(PL)等手段对所得材料的结构、形貌以及光学性能等方面进行了表征,所得结果如下:采用水浴离子交换法成功制备了Eu3+-X荧光粉材料,考察了不同的实验条件制备荧光粉的最佳工艺条件。通过实验研究发现,Eu3+浓度为沸石中Na+离子浓度的5%时为最佳交换浓度;所得样品在397 nm激发下,存在多色发光中心,主要以448 nm处的蓝光发射和615 nm处的红光发射为主;经过不同温度的处理,发现随着焙烧温度的升高,蓝光逐渐减弱,红光发射逐渐增强;并且在低温处理下,样品的结构不发生变化,当温度达到800 oC时,沸石结构坍塌为无定形结构。由于所制备的样品有着较强的蓝光、红光强度,主发射峰位于448 nm和615 nm处,并在长波紫外区有着相当强度的f-f跃迁发射(397 nm),因此我们可以通过控制焙烧的温度获得纯红、纯蓝或纯白光发光体,并且这一材料可以作为一种潜在的白光LEDs。用一定量的Y3+与Eu3+共交换13X沸石,通过不同浓度的掺杂,确定最佳Y3+离子浓度,并对所得最佳条件产品进行不同温度的焙烧处理,检测其荧光性能情况,发现双掺所得样品在同一激发电压同一激发波长激发条件下的红光发射强度为Eu3+单掺所得样品红光发射强度的2倍;并且低温烧结后所得产物的介孔结构更明显。与Eu3+-13X发光材料相比,其优异的性能具备了应用于发光二极管(LED)以及其它照明、显示领域的潜力。分别将Ce3+离子、Tb3+离子、Eu3+/Ce3+离子以及Tb3+/Ce3+离子交换13X沸石,所得样品在活性炭还原气氛保护下烧结,然后检测其荧光性能。根据检测结果我们发现:Ce3+离子的引入提高了Eu3+、Tb3+离子的荧光光学性能,弥补了其他材料光学性能的缺点,为制备新型的LEDs发光材料提供了一条可行的途径。
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