本文针对稀土荧光粉废料的特性,采用高温碱熔预处理与酸浸相结合的方法,从废旧稀土荧光粉中回收稀土。探索出一种高效的稀土浸出方法,为废旧稀土荧光粉中回收稀土新技术和新工艺的开发提供参考。采用直接酸浸工艺处理该废粉稀土浸出率低,仅为47.32%;采用添加剂焙烧-水浸-酸浸工艺,虽然稀土浸出率有一定提高,最高可达85.76%,但仍不够理想。由浸出过程的电位-pH图以及酸浸渣物相分析可知,高价铈的稀土氧化物是导致浸出率低的主要原因,需要通过加入还原剂还原浸出。通过对高温碱熔过程的动力学规律的研究发现,焙烧温度、氢氧化钠用量对焙烧反应有显著的影响,且氢氧化钠焙烧废旧稀土荧光粉的动力学过程符合“收缩未反应核模型”,反应速率受化学反应控制,并由阿伦尼乌斯方程得到焙烧反应的表观反应活化能为77.512 k J·mol^-1,反应的动力学方程可描述为:1-（1-x）^1/3=0.4181×exp[-77512/（RT）]·t。通过对浸出过程电化学研究发现,抗坏血酸的氧化还原电位比盐酸羟胺、葡萄糖、甲醛和双氧水的电位低,其还原效果明显优于盐酸羟胺、葡萄糖、甲醛和双氧水,有利于四价铈等高价稀土氧化物的浸出。采用加入添加剂焙烧-水浸-助浸剂酸浸能显著提高稀土浸出率,在碱熔温度1050℃、碱熔时间2 h、氢氧化钠与废粉质量比2.5:1、盐酸浓度4 mol·L^-1,液固比10:1、抗坏血酸用量10%、浸出温度65℃、浸出时间2 h、搅拌转速650 r·min^-1的实验条件下,稀土浸出率可达98%以上,铝的水洗脱除率可达97%以上。