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随着现代工业的发展和人类生活水平的提高,越来越多的重金属污染物被排放到地表水中,造成水中重金属含量严重超过标准,威胁人类健康。准确测定废水中重金属的含量是废水治理中重要的一环,对如何合理选择治理方案,评估治理结果及后续工作的展开有着指导作用。 电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)是一种重要的多元素分析技术被广泛应用于元素分析的各个领域。利用超声波雾化器(USN)联用ICP-OES则可以进一步降低各元素的检出限以提高检测能力。本论文的主要研究内容如下: 考察了USN-ICP-OES的最佳工作条件:通过分别改变高频发生器的功率、等离子气流量、雾化器的压力、蠕动泵的转速及辅助气流量五个参数,根据谱线强度和信背比的变化来优化仪器分析条件,最终确定最佳分析条件为高频发生器的功率1.3KW,雾化器压力280 KPa,等离子气流量18 L/min,蠕动泵速17 rpm,辅助气流量为2.25L/min。 以USN-ICP-OES为分析手段,微波消解为前处理方法,建立同时测定铅、镉、铬、砷、硒、铜、镍、汞八种元素的检测方法。最终选择用2.5mL硝酸+2.5mL盐酸+2mL过氧化氢作为消解液,“15分钟内升温至180℃,然后保持15分钟”作为微波消解程序。各元素回收率在83.8%-101.8%之间,相对标准偏差在1.0%-6.8%之间,检出限在0.002-0.025 mg/L之间。对于各元素浓度为0.2mg/L的样品溶液,其扩展不确定度在0.010-0.038mg/L之间。 研究结果表明:ICP-OES联用超声波雾化器后,明显降低了检出限,提高了检测能力。微波消解法前处理与加热板法相比较具有试剂消耗少,效率高,回收率好,二次污染少等优点。