粉煤灰盐酸浸取液相平衡及相分离的研究

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粉煤灰提铝是粉煤灰资源化利用的主要途径之一,对于盐酸法粉煤灰提铝工艺,由于酸浸液中含有大量的铁、钙等杂质离子,严重影响了产品的质量。利用相平衡理论,通过结晶分离混合盐溶液是一个相对行之有效的方法,但是缺乏酸性体系中相应的基础数据。本文采用等温溶解平衡法,针对酸浸液中铝、铁、钙等离子对AlCl3-FeCl3(-CaCl2)-H2O(-HCl)体系相平衡和相图进行研究,并对酸浸液进行蒸发结晶,分离得到较为纯净的AlCl3·6H2O,最后对工艺进行简要的分析和计算,对粉煤灰酸法提铝有着重要的意义。主要研究内容和结论如下:(1)针对酸浸液中的铝铁的分离,采用等温溶解平衡法分别对25℃不同H+浓度(H+浓度为1.3 mol/L、4.0 mol/L和11.5 mol/L)和H+浓度为1.3 mol/L不同温度(20℃和30℃)下的AlCl3-FeCl3-H2O(-HCl)体系相平衡进行研究。结果表明,AlCl3-FeCl3-H2O(-HCl)体系相图属于简单共饱和型,没有复盐产生。溶解度曲线把相图划分为五个区域,分别为AlCl3·6H2O结晶区、FeCl3·6H2O结晶区、不饱和区,共饱和区以及固相区,且AlCl3·6H2O的结晶区域明显大于FeCl3·6H2O的结晶区域。随着H+浓度的增加AlCl3的溶解度逐渐下降,AlCl3·6H2O的结晶区域明显增加。而H+浓度的改变对FeCl3·6H2O溶解度的影响较小。在H+浓度11.5 mol/L时,随着FeCl3浓度的增加,AlCl3的溶解度反而有所增加,从0.51%增到5.25%,直至达到共饱和。温度越高,FeCl3·6H2O的溶解度越大,越利于AlCl3·6H2O分离。(2)同理,针对酸浸液中的钙杂质,采用等温溶解平衡法分别对不同条件下AlCl3-CaCl2-H2O(-HCl)体系相平衡进行研究。结果表明,AlCl3-CaCl2-H2O(-HCl)三元体系相图属于简单共饱和型,溶解度曲线把相图同样分为AlCl3·6H2O结晶区、CaCl2·6H2O结晶区、不饱和区,共饱和区以及固相区五个区域。H+浓度由1.3 mol/L增加到11.5 mol/L,AlCl3的溶解度从30.83%减少到0.51%,CaCl2的溶解度由43.40%减少到31.83%,AlCl3·6H2O的结晶区明显比CaCl2·6H2O结晶区大。氯化钙的溶解度受温度影响较大,由20℃的38.91%增加到30℃的49.09%。(3)通过对AlCl3-FeCl3(-CaCl2)-H2O(-HCl)体系相图进行相关计算,得到了酸浸液中蒸发水量和结晶产品收率等物理量之间的关系,并对AlCl3-FeCl3(-CaCl2)-H2O(-HCl)体系相图的应用进行分析。为了验证相图理论在酸浸液分离的应用,对酸浸液中的铝铁、铝钙分别进行分离研究。在铝铁酸浸液中,通过10次循环产品的平均收率达到87%以上,平均纯度达到95%以上,淋洗后产品纯度达到99%以上,最终平均除铁率达到91%以上。在铝钙酸浸液中,通过10次循环产品的平均收率达到89%以上,淋洗后产品纯度达到98%以上,最终平均除钙率达到87%以上。对平朔CFB粉煤灰进行酸浸,通过4次循环结晶,得到产品的平均收率为81%以上,最终得到了产品达纯度98%以上的淡黄色AlCl3·6H2O粉末,产品中铁的含量为0.08%,钙的含量为0.24%,远高于产品的合格要求。对粉煤灰酸法提铝工艺进行简要的计算,此工艺的实施不仅可以带来一定的经济效益,也带来了巨大的生态环境效益。本文采用等温溶解平衡法在不同酸性、不同温度条件下对AlCl3-FeCl3(-CaCl2)-H2O(-HCl)体系的相平衡进行了研究,并绘制了相应的相图与密度-组成图,结合相图进行相关酸浸液的结晶分离的工艺研究。本论文补充完善了酸性条件下AlCl3-FeCl3(-CaCl2)-H2O(-HCl)相平衡的基础数据,为铝铁钙的分离提供了理论基础。
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