阳极氧化法制备钛酸钡纳米管阵列工艺研究

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本文主要探究了通过阳极氧化法和水热法来制备BaTiO3纳米管阵列的工艺。首先通过阳极氧化法在NH4F电解液中制备出无定型态的TiO2纳米管。然后通过快速热处理将无定型态的TiO2纳米管转化为晶态的TiO2纳米管。最终以晶态的TiO2纳米管为模板通过水热法在Ba(OH)2溶液中制备出纳米管状的BaTiO3。在NH4F电解液中进行阳极氧化时,分别探究了电压、电解液浓度、氧化时间对制备TiO2纳米管的影响。通过SEM和XRD对其形貌和结构进行分析,得知阳极氧化制备TiO2纳米管的最佳工艺:电压10-20V,以15V为宜;电解液浓度为10-40g/L;氧化时间在30min左右比较合适。所制备出的TiO2纳米管为无定型态,纳米管外径为90-110nm,内径为30-40nm,管长约1μm。通过快速热处理可将无定型态的TiO2纳米管转化为晶态的TiO2纳米管。当快速热处理温度为400、500℃时,无定型态TiO2转化为锐钛矿(Anatase);当快速热处理温度为600、700℃时,无定型态TiO2转化为金红石(Rutile)。以经500℃快速热处理的锐钛矿(Anatase)纳米管为模板在Ba(OH)2溶液中进行水热反应。分别探究了水热时间、Ba(OH)2溶液浓度、水热温度以及快速热处理温度对BaTiO3纳米管形成的影响。通过形貌和结构的分析,以及铁电性能的测试,最终探索出水热法制备BaTiO3纳米管的最佳工艺:Ba(OH)2溶液浓度为0.1M,水热温度为200℃,水热时间为3h。此时制备出的BaTiO3纳米管表层覆盖一层粒径约100-400nm的纳米颗粒,颗粒的分散性和均匀性都比较好,且BaTiO3的结晶度比较高。BaTiO3纳米管具有优异的铁电性能,剩余极化强度和矫顽场均随着驱动场强的增大而增大,最大剩余极化强度约为0.5509μC/cm2,最大矫顽场约为19.242kV/cm。
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