通过离子膜电解槽，阳极电溶高碳铬铁同时在阴极电沉积铬粉。分别对阴极沉积铬粉、阳极电溶高碳铬铁以及同时电解条件进行了优化。阴极沉积铬粉研究表明，无水乙酸钠和尿素作为组合配位剂效果最佳。通过预电解工艺能提高三价铬电沉积体系的稳定性，提高电流效率。离子膜电解槽电沉积铬粉槽压明显小于传统工艺，节约了能耗。pH在一定的范围内保持稳定是提高电流效率的前提，温度升高有利于降低槽压。在三价铬电沉积铬粉体系中添加阻氢剂能明显提高电流效率。阴极优化后工艺条件为：Cr3+浓度25g/L，无水乙酸钠浓度30g/L，尿素浓度10g/L，硼酸浓度60g/L。最佳预处理工艺为预电解9min。初始pH为1.5，电流密度500A/m2，阻氢剂浓度20mg/L，温度23℃。阳极电溶高碳铬铁实验表明，大电流密度以及较高的温度能增加高碳铬铁中铬离子以及铁离子的溶出速率。在高浓度氯离子存在情况下阳极电流效率明显提高，在长时间电解实验中阳极未发生钝化现象。阳极优化后工艺条件为：盐酸浓度2mol/L，电流密度800A/m2，温度53℃，氯化钠浓度2mol/L。离子膜电解槽阳极电溶高碳铬铁同时阴极沉积铬粉的实验表明，阴极因素主要影响阴极电流效率以及阴极能耗。阳极因素对阳极铬离子、铁离子电流效率影响显著。阴极电位主要受温度和阴极电流密度影响，阳极电位主要受温度和氯化钠浓度影响。槽压主要受氯化钠浓度和阴极电流密度共同影响。优化后的工艺条件为：Cr3+浓度为25g/L，无水乙酸钠浓为30g/L，尿素浓度为10g/L，硼酸浓度60g/L。阻氢剂浓度为20mg/L，氯化钠浓度2mol/L，盐酸浓度2mol/L。阴极电流密度500A/m2，阳极电流密度800A/m2，初始pH为1.5，温度为53℃。