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新兴污染物的环境问题已经日益显现，开发对该类污染物的检测和处理技术具有重要的学术价值和实际意义。氟喹诺酮类抗生素(Fluoroquinolone antibiotics, FQs)是一类典型的新兴污染物，在不同环境水体中均有检出。本论文研究建立了诺氟沙星（NOR）和环丙沙星（CIP）二种FQs的荧光检测方法；制备出对可见光和Fenton反应具有良好响应的新型光催化剂C/Fe-BiVO4和C/Fe-Bi2WO6，建立光催化氧化处理NOR和CIP二种FQs的水处理方法和工艺，并探讨了其光催化作用机制。采用荧光猝灭法检测水中NOR。以中性红为探针分子，羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)与中性红形成包合物，从而使中性红的荧光强度大大增加，而NOR加入能够使NR-HP-β-CD体系的荧光猝灭，以此建立荧光猝灭法测定NOR的新方法。在优化条件下，NOR在0.02～0.4mg/L浓度范围内与荧光猝ΔF呈良好的线性关系，相关系数为: R2=0.9993；检出限为：6.1μg/L (S/N=3)，同时试验了常见金属离子与有机物对其测定的干扰，进行在胶囊和环境水样中NOR回收率试验以及含量测定。采用荧光探针法检测水中CIP。通过水热法合成L-半胱氨酸包覆ZnS微球，建立以L-半胱氨酸包覆ZnS微球荧光探针法测定CIP的新方法。在优化条件下，CIP在0.10～870μg·L-1浓度范围内与体系的荧光强度增加值ΔF呈良好的线性关系，相关系数为:线性方程为R2=0.9997，检出限为0.06μg·L-1(S/N=3)，同时试验了常见金属离子与有机物对其测定的干扰，进行在环境水样中CIP回收率试验以及含量测定。采用树脂碳化和水热两步法制备C/Fe-BiVO4光催化剂。对光催化剂的制备工艺进行优化，获得最佳制备参数为：水热反应温度180℃,水热反应时间24h,水热前驱物pH3,煅烧温度500℃,升温速率10℃/min,煅烧时间2h。利用EDX, XPS, XRD, SEM, BET, DRS, FT-IR, PL, Zeta电位等分析技术对催化剂的结构和化学性质等进行表征，并对其光催化性能进行评价。结果表明：制备的C/Fe-BiVO4催化剂为纳米级片状结构，具有良好的晶型，比表面积分别为17.76m2·g1，催化剂具有大孔和介孔的双孔结构。该催化剂具有良好的可见光吸收能力。以C/Fe-BiVO4光催化剂，以H2O2为氧化剂，对CIP具有良好的降解效果，且降解历程符合Landmuir-Hinshelwood(L-H)拟一级反应动力学模型，其反应动力学常数为0.1061min-1。采用树脂碳化和水热两步法制备C/Fe-Bi2WO6光催化剂，对光催化剂的制备工艺进行优化，获得最佳制备参数为：水热反应温度180℃,水热反应时间24h,水热前驱物pH11,煅烧温度500℃,升温速率10℃/min,煅烧时间2h。利用XRD, SEM, BET, EDX, XPS, DRS, FT-IR, PL, Zeta电位等分析技术对催化剂的结构和化学性质等进行表征，并对其光催化性能进行评价。结果表明：制备的C/Fe-Bi2WO6催化剂为纳米级片状结构，具有良好的晶型，比表面积分别为12.30m2·g1，催化剂具有大孔和介孔的双孔结构。该催化剂进一步提高了可见光吸收能力和Fenton技术在处理FQs污染物中pH值的使用范围。以C/Fe-Bi2WO6光催化剂，以H2O2为氧化剂，对NOR具有良好的降解效果，且降解历程也符合L-H拟一级反应动力学模型，其反应动力学常数为0.0751min-1。本文应用制备的C/Fe-BiVO4对CIP进行光催化氧化，通过单因素实验考察C/Fe-BiVO4去除CIP的影响因素。结果表明：C/Fe-BiVO4对CIP的去除率为96.18%;应用制备的C/Fe-Bi2WO6对NOR进行光催化氧化，通过单因素和中心复合实验设计的多因素实验对C/Fe-Bi2WO6去除NOR反应条件进行优化。结果表明：在最佳优化条件下，C/Fe-Bi2WO6对NOR的去除率达到了91.66%，TOC去除率也能达到60%。采用加入抑制剂的方法和分子荧光光谱法从定性和定量两个角度研究C/Fe-Bi2WO6光催化氧化去除NOR体系中羟基自由基的产生情况，通过不同工艺的对比证明C/Fe-Bi2WO6催化剂的加入对·OH自由基的生成量影响明显，其·OH自由基生成量远大于其它工艺，说明C/Fe-Bi2WO6光催化剂和Fenton技术二者存在协同效应，可大大提高H2O2氧化体系内·OH的生成量，从而增强对NOR的去除效率。结合LC-MS的分析结果，推测了NOR可能的降解路径和中间产物。