化石能源的过度使用导致全球出现了严重的环境污染,而且日益增长的人口数量以及人民生活质量的快速提高导致全球能源需求增长迅速,所以急需开发一种高效的清洁能源。在这样的环境中,“氢能经济”应运而生。然而,电解水产氢技术因效率低、能耗高、成本高等问题使其发展受到阻碍。氧气析出反应涉及了四电子转移过程,反应动力学缓慢,是全水解过程中限速步。贵金属基电催化剂具有优异的催化性能可以有效降低发生氧气析出反应所需的过电位,但储量和成本问题限制了其发展。在碱性电解质中,过渡金属基材料表现出了优异的水氧化催化活性和稳定性。水滑石类材料具有金属种类多元化、稳定的二维层状结构等优点,是目前最有发展潜力的水氧化电催化剂之一。本论文基于水滑石类材料典型的结构特征,通过调节组分、复合的方法来提高材料的催化性能。无论是组分优化还是形成复合材料本质上是通过调节活性位点的配位环境来优化反应中间体吸脱附所需的能量。此外,通过合成方法的改进可以调节材料表面暴露的活性位点数量,优化催化剂活性。本论文具体内容如下:(1)使用快速纳米沉降法一步合成含钨酸阴离子的NiFe-LDH。通过调控材料中的阴离子组成优化了材料的水氧化催化性能。电化学结果表明钨酸根阴离子的引入改善了材料的电荷转移能力和催化活性。相比较于传统的共沉淀法,快速纳米沉降法提供了快速微元混合使得反应体系均一性增强,从而形成了均匀的活性材料。本工作证实了金属含氧阴离子对LDH电催化活性的促进作用,另外,为过渡金属基材料提供了一种新的合成方法。(2)水滑石类材料和多金属氧酸盐均是优异的水氧化催化剂。本工作以磷钨酸阴离子为例合成了金属-氧团簇部分插层的NiFe-LDH,该材料表现出了良好的氧气析出反应的催化活性和稳定性。分析研究结果发现该材料具有改进了的本征活性,在克服了可接触活性位点密度减小的情况下表现出提高的电催化性能。该工作开拓了LDH-POM插层组装材料作为电催化剂的研究,为LDH基材料优化电催化活性提供了一种新的策略。