TiH2粉末的行星球磨及其对烧结钛合金显微组织演变的影响研究

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本论文根据烧结钛合金与原料TiH2粉末存在组织遗传性这一基本原理,重点研究TiH2粉末在行星高能球磨中的行为与特性,以及球磨工艺及石墨添加量对烧结后显微组织的演变规律,为后续超细晶钛合金的研制奠定基础。固定行星球磨转速为200r/min,以聚乙二醇(PEG)4000作为过程控制剂,装样后对球罐抽真空并充高纯Ar(99.99%)气,研究球磨工艺对TiH2粉粒度形貌及脱氢规律等的影响。结果表明,球磨后粉末活性很强,空气中取料易燃烧爆炸生成TiO2,在充高纯Ar气手套箱中取料能很好的保护TiH2不被污染。不同球磨工艺下,TiH2均无分解现象。TiH2粉球磨破碎过程主要分为三个阶段:球磨前期主要是粉末粒度的急剧下降;球磨中期粉末粒径变化不大,主要是粉末的均匀化;球磨后期冷焊作用强于破碎效果,颗粒尺寸不降反增。TiH2粉球磨30min,便出现亚微米粉末,d50由球磨前的17.5μm急剧下降至6.5μm;球磨10h,粉体全部达到亚微米级(500nm左右)。最佳球磨时间为10h,最佳球料比为20:1,其中,球料比对粉末性能的影响较为显著。通过DSC分析可知,TiH2粉末的脱氢温度随着球磨时间增加而降低。球磨15h后,TiH2→TiH1.5结束温度由480°C降至435°C;球磨10h后TiH1.5→α-Ti温度由550°C降低至535°C。球磨工艺对压制坯密度影响的研究表明,球磨前10h,压坯密度随着球磨时间及球料比的增加而升高,球磨15h呈现球料比越大,压坯密度越小的趋势。球磨粉末压坯的整体密度偏小,球磨10h,球料比20:1时密度最大,仅为2.42g/cm3。根据PEG差热分析和脱脂后样品表面颜色变化分析,得出最佳脱脂工艺为:烧结工艺对烧结钛合金性能影响表明,当烧结温度为1050°C时,烧结坯密度为4.5g/cm3,体收缩率为46.8%,显微组织均匀,晶粒尺寸在5μm以下;当烧结温度高于1050°C时,会发生液相烧结,致使部分晶粒异常长大,部分晶粒尺寸达到20μm;最佳烧结工艺为:按照最佳烧结工艺制备钛合金,并研究球磨工艺和石墨等因素对其烧结行为及性能的影响,结果表明:球磨5h后等轴晶晶粒大小从40μm骤降至10μm;球磨10h后晶粒大小保持在5μm以下,此时,烧结密度最高,达4.62g/cm3;球磨15h后样品晶粒异常长大为粗晶。添加石墨后,在α-Ti晶界处,C原子通过扩散机制与Ti反应生成颗粒状TiC(晶粒尺寸为500nm),能够有效抑制Ti晶粒生长,使其晶粒尺寸约为3μm;随着石墨含量的增加,TiC体积分数和晶粒尺寸均增加。当石墨含量为1%时,球料比从10:1-20:1变化,显微组织中α-Ti晶粒尺寸变化不明显,TiC颗粒尺寸随着球料比增加略有增加;TiC颗粒含量随着球磨时间的增加显著提高,α-Ti晶粒形貌逐渐规则且呈颗粒状但尺寸逐渐减小。
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