本文较系统地研究了As、Hg、Cd的消化和检测，建立了一次消化同时测定As、Hg、Cd的快速测定方法，利用现代不确定度理论，评定了该方法的不确定性。并应用于无公害产地环境样品中微量As、Hg、Cd的测定，同时也测定了原煤、飞灰、气溶胶颗粒物中As、Hg、Cd元素，具有一定的应用价值。 　　分别用微波消化、超声波消化和水浴消化，并进行消解条件的探索，结果表明：煤样品必须用微波消化，土壤、飞灰和气溶胶颗粒物样品可以用微波消化也可以用水浴消化，超声波消化不适合本实验样品前处理要求。水浴消化一次可同时消化数十个样品，具有节约试剂、省时、方法简单等特点，利用t检验(t砷=1.37，t汞=1.16，t镉=1.41均小于1.6909)与国家标准方法比较，两种测定结果无显著性差异。因此，本法可以等同国家标准方法。 　　研究了AFS-230E型双道原子荧光分光光度计(AFS)和石墨炉原子吸收分光光度计(GFAAS)用于样品中As、Hg和Cd含量的测定。确定了仪器的测量参数，结果表明：用双光道原子荧光光度计同时测定样品消解液中的As、Hg，石墨炉原子吸收测定样品消解液中的Cd，其检出限Cd为0.053ngml-1、As为0.01lngml-1、Hg为0.008ngml-l，线性范围Cd为0～4ngml-1、As为0～40ngml-1、Hg为0～2ngml-1，回收率在93.0～104.0％。 　　不确定性分析：对水浴消化原子荧光测定土壤中元素As的不确定度进行分析，阐述了测量结果不确定度主要来源于测量试液中As的浓度、试液定容体积、样品质量及消化过程产生的不确定度，并对这些分量进行了量化计算，最后计算合成标准不确定度和总不确定度，As、Cd、Hg的总不确定度分别为2.0mg/kg、0.03mg/kg、0.005mg/kg。通过计算，得出影响重金属含量测定不确定度的主要因素是测量试液中试液浓度的不确定度和消化过程中引起的不确定度。 　　本方法应用于贵州省无公害农产品产地环境评价中对土壤的分析检测，共检测样品5000多个，As、Cd、Hg总不确定度分别为2.0mg/kg、0.03mg/kg、0.005mg/kg，说明测定结果准确、可靠，适用于对大批样品的分析检测。