随着能源问题的日渐突出,新能源材料的开发利用越来越受到人们的重视。作为绿色储能装置,锂离子电池由于其独特的优点,在便携式电子产品和电动汽车领域具有很大的应用前景。近年来,能源存储领域的迅猛发展对锂离子电池提出了更高的要求,而商用传统负极材料理论比容量低,安全性差,已无法满足现代产品的高要求。因此,研发高比容量且价格低廉的新型负极材料尤为重要。其中,铁基双过渡金属氧化物和过渡金属硫化物因高理论比容量和低成本等优势而成为最有可能取代石墨的负极材料之一。然而,与碳材料相比,过渡金属氧化物（硫化物）自身导电率低,循环过程中大的体积膨胀效应易引起电极材料的脱落与粉化,容量损失严重,此外,硫化合物还存在硫离子易溶解到电解液中的问题。上述问题可通过材料纳米化和包覆改性的方法来解决。本文以铁酸锌（ZnFe₂O₄）和Fe₇S₈为主要研究对象,制备了分级纳米结构ZnFe₂O₄和Fe₇S₈活性材料,采用表面修饰层对其进行包覆改性,制备了不同表面修饰的分级纳米结构复合材料,并研究其电化学性能。本论文的主要研究工作如下:（1）采用溶剂热法合成了粒径约为40⁵0 nm的ZnFe₂O₄纳米团簇,制备了TiO₂包覆的具有核壳结构的ZnFe₂O₄@TiO₂纳米复合材料,通过调整钛酸四丁酯的量,探讨了TiO₂包覆层厚度对复合材料储锂性能的影响。测试结果表明,TiO₂表面修饰层厚度约为5 nm的复合材料性能较佳。为了进一步改善ZnFe₂O₄的电化学性能,我们采用聚多巴胺包覆结合煅烧处理制备出氮掺杂碳表面修饰的ZnFe₂O₄复合材料（ZnFe₂O₄@NC）,其碳层厚度约为5 nm。ZnFe₂O₄@NC纳米复合材料获得了更为出色的长程循环稳定性,在2 A g^-1下循环1000圈后仍保持797 mAh g^-1高可逆比容量。ZnFe₂O₄分级纳米结构和表面修饰层间的协同作用能够共同提升储锂性能,特别是碳修饰层有利于提高电子电导率,改善电子的传输。同时氮原子在碳骨架中的掺杂增加了结构缺陷,有助于额外储锂容量的增加。（2）采用冷冻干燥法结合在Ar/H₂气氛中煅烧处理制备了Fe₇S₈纳米颗粒负载在碳纳米网络上的三维多孔复合材料（Fe₇S₈/C）。应用于锂离子电池,该复合材料呈现出优异的储锂性能。在2 A g^-1大电流密度下循环的最终比容量仍可以保持在667mAh g^-1。此外,我们还对该复合材料的钠电性能进行了研究,该电极材料同样表现出优异的储钠性能,循环100圈后可逆比容量维持在375 mAh g^-1。其优良的储锂储钠性能主要源于Fe₇S₈的特殊纳米结构以及Fe₇S₈纳米颗粒和碳纳米网络之间的协同作用。（3）采用三步合成策略成功制备出氮掺杂碳包覆的Fe₇S₈纳米复合材料（Fe₇S₈@NC）。通过调整盐酸多巴胺的加入量,得到不同碳含量的Fe₇S₈@NC纳米复合材料,并对其储锂性能进行研究。其中,含碳质量为17.8%的Fe₇S₈@NC纳米复合材料获得了高容量和良好的长程循环稳定性,远远优于单独的Fe₇S₈。在2 A g^-1大倍率下比容量仍可以稳定在833 mAh g^-1。其优异的储锂性能归因于Fe₇S₈@NC的核壳分级纳米结构以及Fe₇S₈和氮掺杂碳层间的协同效应。