本文系统比较了水滑石的水热合成方法，深入考查了影响合成水滑石质量的各种因素，优化了碱盐浓度、碱盐比、混合方式和混合速度、沉淀温度与N₂气保护、搅拌强度和搅拌时间、晶化温度和晶化时间等合成条件。采用自行设计的“室温瞬间共沉淀”法，合成了接近最大板层电荷密度（0.040e／nm²）和最高阴离子交换容量（2.0mol／mol）的2：1型镁铝碳酸根型和硝酸根型水滑石[Mg₄Al₂（OH）₁₂]CO₃·3.75H₂O和[Mg₂Al（OH）₆]NO₃．尝试了“焙烧脱碳”、“浸泡置换”，“调酸除碳”、“加热交换”，以及“反向滴加”、“微波促换”等制备大阴离子柱撑水滑石的方法和手段，仔细对比了各种方法的插入效果，最终以所合成的水滑石为母板，以磷钨酸根离子(PW₁₂O₄₀^3-)为柱撑剂，采用自主设计的“恒pH反向滴加”法，对水滑石的层间域进行了柱撑改型，在水滑石的板层间插入了“类笼状”Keggin型PW₁₂O₄₀^3-离子，合成了磷钨酸根柱撑2：1型镁铝水滑石[Mg₆Al₃（OH）₁₈]PW₁₂O₄₀。 采用化学分析、XRD、BET、DTA、TGA和IR等手段对所合成的水滑石及其柱撑产物的组成和结构进行了表征。结果表明，所合成的两种水滑石的Mg／Al摩尔比均在1.97～2.07之间，组成单一，纯度高，结晶性好，比表面积为60.34m²／g，达到理论预测的最好水平，