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制备高性能陶瓷材料的关键因素之一是对烧结过程的把控,而研究烧结过程的最终目标是有效的预测不同加热方案下坯体的致密化过程。本文将氧化锆(3Y-PSZ)冷等静压素坯在原位测量仪中进行恒速无压烧结,分析其烧结致密化过程及晶粒长大过程。主要研究内容如下:(1)将氧化锆粉末冷等静压成型,压力分别为180Mpa、280Mpa和550Mpa,烧结过程中的升温速率分别为2,5,8℃/min。通过自制的原位测量仪记录氧化锆烧结过程并处理收缩数据,建立控制烧结曲线(MSC),使用VBA程序简化计算过程,得到各压力下MSC拟合曲线,并做出烧结时间曲面图,能够预测达到预定相对密度所需的时间。(2)MSC曲线建立后,可以得到氧化锆在各成型压力下的烧结活化能Q,分别为685.7 kJ/mol(180Mpa)、661.1 kJ/mol(280Mpa)、652.3 kJ/mol(550Mpa)。这说明成型压力越大,氧化锆的烧结活化能越低,从而有更好的烧结性,其中最主要的原因是高成型压力使坯体更加致密,使得迁移距离变短。(3)使用控制烧结曲线的扩展(EMSCE)模拟出恒定加热速率下整个烧结过程中温度与相对密度的关系。以成型压力为180Mpa的氧化锆为例,各加热速率下的实验数据都与模拟数据有高度的一致性。另增加两条模拟曲线(1℃/min与10℃/min)与原方案一起进行对比,烧结曲线趋势也基本一致。(4)非等温致密化过程可以分为三个阶段:初始、中间、最终阶段,致密化过程主要集中在中间阶段,而在初始阶段和最终阶段都比较缓慢。而生坯密度越大,烧结后的氧化锆坯体就越致密,这个现象在烧结的前中期尤为明显,到后期差异变小,最终烧结体趋近完全致密。晶粒长大过程可以分为两个阶段,以密度为90%左右为界,当坯体密度小于90%时,晶粒长大速度缓慢;当坯体密度大于90%时,晶粒长大速度迅速加。(5)研究致密化机理。在传统烧结理论的基础上,使用回归分析的方法,确定了氧化锆烧结过程中的致密化机制主要是晶界扩散。当坯体密度较低时,晶界数量少,所以晶粒长大速度慢,而当密度较高时候,晶界多,所以晶粒长大速度快。