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有机硅树脂(SR)发生热裂解后,将转变成含硅陶瓷,国内外常将该特性应用于被动防火领域。常见的有机硅防火材料是矿物增强有机硅基复合材料,矿物填料在高温下分解产生液相,并渗透到疏松的SR裂解基体中形成自支撑结构,但与此同时将引起较大的体积收缩(10~30%)。某些特殊需求的有机硅基被动防火材料,不仅要求热裂解后保留较高的力学强度,还要求裂解时有较好的尺寸稳定性。
本论文首先对成瓷率较高的聚甲基有机硅树脂的热固化和热裂解行为进行研究,在此基础上,选用氧化铝作为增强相,采用模压成型工艺制备了SR/Al2O3复合材料,研究了SR/Al2O3复合材料在空气中和氮气中的热裂解过程,考察了不同温度下裂解产物的气孔率和弯曲强度,结合X射线衍射(XRD)和扫描电子显微分析(SEM)对裂解产物的物相和微观结构进行了表征。
通过对SR的热固化行为研究,确定了SR/Al2O3复合材料的制备工艺,结果表明使用低温过渡型Al2O3与30~35wt.%的SR混合后,能制备出均匀致密、且弯曲强度为58.6~62.8MPa的SR/Al2O3复合材料,当SR含量为33wt.%时,SR/Al2O3复合材料弯曲强度达到最大值62.8MPa,其密度为2.04g/cm3,致密度为92.8%。33wt.%SR含量的SR/Al2O3复合材料在空气中热裂解后总失重约10%,当热裂解温度为800℃时,裂解产物的弯曲强度出现最低值17.6MPa,为SR/Al2O3复合材料弯曲强度的28.0%,当裂解温度增加到1600℃,裂解产物弯曲强度可达75.3MPa。33wt.%SR含量的SR/Al2O3复合材料在氮气中热裂解后总失重约13%,当热裂解温度为400℃时,裂解产物弯曲强度出现最低值19.0MPa,为SR/Al2O3复合材料弯曲强度的30.3%,当裂解温度达到1100℃时,裂解产物的弯曲强度达到49.0MPa。
SR/Al2O3复合材料热裂解产物的弯曲强度,是源于SR裂解产生的含硅陶瓷抑制γ-Al2O3相转变时形成的无定型铝硅酸盐相。少量铝硅酸盐相提供了足够的力学强度,又不至于引起较大的体积收缩,说明本论文制备的SR/Al2O3复合材料满足在高温下使用时尺寸稳定的要求。