超声微波协同萃取(Ultrasound/microwave assisted extraction,UMAE)是将微波与超声波有机结合,充分利用超声波的空化作用和微波的高能作用,将超声波振动能和通过波导管引出的微波能同时作用于样品或物料,操作简单,缩短了萃取时间,降低了萃取过程的能量消耗。在此基础上,建立了超声微波协同顶空固相微萃取的前处理方法。本文采用以上方法结合气相色谱-质谱法,提取测定北五味子的挥发油成分,一步提取衍生化测定豆类中的脂肪酸含量及种类,分析比较不同产地烟草中挥发性成分的差异。本文的具体研究内容如下:1、以北五味子为研究对象,建立了超声微波协同水蒸气蒸馏法(Ultrasound/microwave assisted steam distillation,UMASD)提取北五味子中的挥发油的方法,并结合气相色谱-质谱法分析其挥发油中的成分。采用单因素法对影响超声微波协同提取的因素(微波功率、超声功率、微波提取时间、超声提取时间)进行了优化,得到的最佳实验条件为:微波功率500W、超声功率300W、提取温度103℃、微波提取时间30min,超声提取时间20min。同时与传统水蒸气蒸馏法(SD)所提取的挥发油含量及其成分进行了比较。UMASD大大缩短了提取时间,提高了提取效率,降低了提取过程的能量消耗,且分离和鉴定出的化学成分多于其他方法。实验结果表明:超声微波协同水蒸气蒸馏法具有装置简单、操作方便和节约时间等优点,是提取植物挥发油成分的一种快速可行的方法。2、本文先以黄豆为研究对象,建立了一种新型的超声微波协同一步提取衍生化气相色谱-质谱联用快速测定分析黄豆中脂肪酸的方法。本实验先通过单因素实验的方法探索超声功率、微波功率、提取温度、甲醇用量,催化剂用量和提取时间对甘油三酯转酯化效率的影响。在单因素的基础上,采用响应曲面法Box-Behnken设计(BBD),选取微波功率、提取温度、甲醇用量和催化剂用量为参数,以黄豆中总脂肪酸甲酯的峰面积与加入的内标物质月桂酸甲酯的峰面积比值作为响应值,对参数进一步优化,从而得到最佳实验条件。采用响应曲面法优化所得的最佳实验参数,对9种豆类(黄豆、赤小豆、花芸豆、红芸豆、红豆、黑豆、黑豇豆、绿豆,斑马豆)中的脂肪酸含量进行测定分析。通过一系列的实验证明,该方法是一种快速、高效、能耗少的测定豆类中脂肪酸的方法。3、本文以贵州产烟草为实验对象,建立了一种新型的超声微波协同-顶空固相微萃取(UMAE-HS-SPME)结合GC-MS的方法分析测定烟草中的挥发性成分。采用单因素的方法对影响因素(超声功率和萃取时间)进行了优化,从而得到最佳的实验条件,即:微波600W、超声100W、萃取时间10min、设定温度110℃。并与微波辅助-顶空固相微萃取(MAE-HS-SPME)和传统顶空固相微萃取(HS-SPME)的方法进行了比较。同时,本文分别采用建立好的方法,测定其他3种不同产地的烟草中的挥发性成分。实验结果表明:UMAE-HS-SPME是一种快速、高效、节能环保的实验方法,可以对烟草中更多的挥发性成分进行测定,特别是沸点较高的挥发性成分。