稻壳是一种组成结构以富含硅和碳元素为特征的生物质资源。本文基于稻壳的这一特殊组成，通过溶胶-凝胶法将TiO2负载于稻壳表面，然后，分别采用热解法、热解-活化法制备具有可见光激发活性的负载型TiO2/SiO2/热解炭（TiO2/SiO2/PyC）和TiO2/SiO2/活性炭（TiO2/SiO2/AC）复合光催化剂。通过X-射线衍射分析（XRD）、傅里叶红外光谱分析（FTIR）、场发射扫描电子显微镜（SEM）等手段研究了催化剂的结构，利用UV-Vis和亚甲基蓝溶液的可见光催化降解反应对催化剂的光催化活性进行了表征。 以钛酸四丁酯（TBOT）为钛源，采用原位包覆法制得稻壳-TiO2凝胶前驱体，将该前驱体在氮气氛下热解、煅烧，制得具有可见光激发活性的TiO2/SiO2/PyC复合光催化剂，并考察前驱体中TBOT用量、热解时间及温度对催化剂结构及光催化活性的影响。结果表明，TiO2/SiO2/PyC催化剂为壳-核型负载结构，核由热解炭-SiO2复合组成，壳由TiO2与SiO2复合组成，在壳-核界面、TiO2与SiO2接触面上，TiO2与SiO2之间形成Ti-O-Si键；XRD结果表明，负载化TiO2的相转变温度和晶粒的生长受到显著的抑制，热解温度达到700℃时仍保持锐钛矿相，对紫外-可见光的吸收均有较大程度增加，对亚甲基蓝的可见光催化降解活性明显增强，其中，以2-TiO2/SiO2/PyC-4-500催化剂的性能最优。 将原位包覆法，多层包覆法及液相沉淀包覆法制备的催化剂前驱体分别在氮气氛下，以KOH为活化剂，采用热解-活化法处理，成功制备出具有良好可见光激发活性的TiO2/SiO2/AC复合光催化剂，探讨了前驱体制备方法、碱炭比、煅烧温度等工艺条件对催化剂结构和光催化活性的影响，并与纳米TiO2及TiO2/SiO2光催化剂的性能进行比较。结果表明，TiO2/SiO2/AC在紫外-可见光区的吸收增强，比表面积增大，热稳定性提高，经700℃煅烧仍保持锐钛矿相，催化剂粒子也呈现壳-核型负载结构，核由活性炭-SiO2组成，壳由锐钛矿型TiO2与SiO2组成，壳-核界面、TiO2与SiO2接触面处，TiO2与SiO2形成Ti-O-Si键。亚甲基蓝在该催化剂上的光催化降解率显著增大。其中，以原位包覆法前驱体制得的催化剂TiO2/SiO2/AC1-2-500催化活性最强，并优于热解法催化剂2-TiO2/SiO2/PyC-4-500. TiO2/SiO2/AC1-2-500光催化剂的前驱体是在当TBOT用量为2.0 ml条件下由原位包覆法制备的，其热解-活化工艺条件为：热解温度和时间分别为500℃和4h，碱炭比为2，活化温度和时间分别为600℃和1h，煅烧温度和时间分别为500℃和3h。TiO2/SiO2/AC1-2-500对亚甲基蓝可见光催化降解的降解率可达72.51％，其孔结构以4 nm和50 nm为主，吸附曲线属于第Ⅱ类吸附，比表面积可达608.4㎡/g。TiO2/SiO2/PyC和TiO2/SiO2/AC催化剂中，TiO2与复合载体之间有一定的协同作用，该协同作用促进了TiO2的光催化活性。