利用光催化技术实现对废水中有机污染物的处理是解决能源危机和环境污染的有效方法。在光催化技术中由于无需消耗太阳能以外的其他能源,因此催化剂的作用至关重要。TiO₂是应用最广泛的半导体光催化材料。由于TiO₂的禁带宽度较大（3.2 eV）,光生电子-空穴复合率较高导致其光能利用率以及量子效率均较低。通过半导体复合可以实现TiO₂在提高光能利用率的同时促进光生载流子的分离,从而提高光催化效率。多金属氧酸盐（POM）具有强氧化还原性和类似半导体的光化学行为被证明是一类新颖高效的光催化剂。本文采用结构经典的Keggin型过渡金属取代杂多酸盐(Cs_xPW₁₁M,x=4,5)为可见光催化活性组分,采用水热法将不同过渡金属离子(Fe³⁺,Cu²⁺,Mn²⁺)取代的难溶性杂多酸盐Cs₄PW₁₁O₃₉Fe（III）（H₂O）[Cs₄PW₁₁Fe],Cs₅PW₁₁O₃₉Cu（II）（H₂O）[Cs₅PW₁₁Cu]和Cs₅PW₁₁O₃₉Mn（II）（H₂O）[Cs₅PW₁₁Mn]与TiO₂复合,考虑到一维结构的纳米材料具有优良的电子传输能力,将TiO₂的微观形貌调控为纳米管阵列（TNAs）,通过可见光下对染料RhB的降解评价复合材料的光催化性能,实验结果如下:UV-vis DRS结果表明,Cs_xPW₁₁M/TNAs复合材料的光吸收性能保留了其单一组分的优势,在紫外区和可见光区均有吸收,整体扩宽了材料的光吸收范围。SEM结果表明,经水热反应后,负载在TNAs上的Cs_xPW₁₁M晶体尺寸由原先的微米级降低为纳米级。此外,Cs_xPW₁₁M的晶体形貌与反应时间有关,适当的时间有利于Cs_xPW₁₁M晶体在TNAs表面生长出尺寸均一,结构规整的形貌。复合材料Cs_xPW₁₁M/TNAs在可见光下对RhB的降解实验中表现出了较高的光催化活性。其中:Cs₄PW₁₁Fe/TNAs在反应180 min后RhB的降解率为88.74%,反应4 h后COD值下降了66%;Cs₅PW₁₁Cu/TNAs在反应180 min后RhB的降解率为88.53%,反应4 h后COD值下降了24%;Cs₅PW₁₁Mn/TNAs在反应180 min后RhB的降解率为68.15%,反应4 h后COD值下降了33%。通过甲醇淬灭羟基自由基的实验探索了RhB降解的机理,结果表明RhB降解过程中产生了具有强氧化性的羟基自由基,加速了RhB的氧化。此外,探索了不同的实验条件对RhB降解的影响,结果表明提高Cs_xPW₁₁M的负载量和反应体系的酸度均有利于RhB的光催化降解。循环降解实验结果表明,Cs_xPW₁₁M/TNAs复合材料具有良好的光催化稳定性。