空壳结构由于其具有比表面积大、密度小、毒性低、渗透性好、表面活性高和生物活性良好以及尺寸和体积均一等优点，使其改善了作为复合材料独有的光、电、磁性和生物性能，因而近年来引起了学者们广泛的研究兴趣。本课题主要包括以下内容：我们首先采用溶剂热法合成了不同条件和粒径的磁性四氧化三铁（Fe₃O₄）纳米粒子；然后用溶胶-凝胶法在其表面包覆了一层二氧化硅（SiO₂），并选择性地腐蚀掉Fe₃O₄，形成空心结构的介孔氧化硅球体（HMSs）；最后，我们采取了两种不同的方法使介孔氧化硅球体形成核-壳结构：第一种方法，我们用溶胶-凝胶法，在HMSs上包覆了一层YBO₃:Eu³⁺，使其成为良好的下转换荧光粉；第二种方法，采用浸渍法对HMSs进行浸渍和煅烧，生成的HMSs@Gd₂O₃:Yb³⁺,Ln³⁺（Ln=Tm、Er、Ho）最终成为良好的上转换荧光粉。通过上述两种方法，我们得到了具有核-壳结构的多功能（介孔及荧光）材料，同时也对其稀土离子掺杂的发光性质进行了一系列研究。在此基础上，我们通过药物（阿霉素）分子在上述材料中的组装，并研究了该体系在模拟体液中进行了药物缓/控释放行为。本论文主要是针对稀土纳米复合材料的探讨和研究，对制备的样品进行一系列表征（XRD、SEM、TEM、EDS、FT-IR、N2吸附和PL光谱）和分析以证实我们设计的方法成功合成了核壳结构的多功能材料。本文的成果有助于解决直接合成稀土空壳发光材料的难题。探索最佳的实验条件，并采用成本低，容易制备的无机HMSs球作为核芯材料，得到了空心结构较大、生物活性较高、发光性能较好的多功能核-壳型复合材料。这种复合发光材料的制备，不仅可以降低了材料的合成成本，而且还节约了我国宝贵的稀土资源。