本文采用简单水热及退火处理结合模板法制备出不同形貌的钴基双金属氧化物电极材料。考察了沉淀剂用量、水热温度和煅烧温度对Zn Co2O4电极材料的影响,并通过与水热碳基材料复合及控制模板剂用量改善Zn Co2O4电极材料的电化学性能。同时,考察了煅烧温度和不同模板剂对Fe Co2O4电极材料的影响。通过XRD和SEM等对材料的组成和形貌进行了分析;通过CV、EIS和GCD等对电极材料进行了电化学性能分析。通过水热及煅烧处理结合无粘结剂的方法制备了Zn Co2O4电极材料,考察了沉淀剂用量、水热温度、煅烧温度对钴锌电极材料的影响。在选取最佳反应条件的基础上与水热碳基材料进行了复合,制备出复合材料。分别分析了材料复合前后的电化学性能。结果显示:水热温度140°C、沉淀剂浓度为0.168 mol/L、煅烧温度250°C时所制备的材料与热碳材料进行复合后,在电流密度为1 A/g时,比电容达到1050 F/g;在电流密度为10 A/g时,比电容达到888 F/g;在10 A/g的高电流密度下,2000次循环后容量保持率达到90.3%;具有较好的电化学性能。通过模板法制备Zn Co2O4电极材料,考察了模板剂（CTAB、SDS、PVA和PVP）对电极材料的影响。模板剂可以有效的改善材料的电化学性能,尤其是PVP用量为14.28 g/L时,其形貌为分散性均匀的类荷花状结构,1 A/g的电流密度下,比电容高达1527 F/g;并且在10 F/g的电流密度下,2000次循环后容量保持率达到86.0%。将其用作正极,将活性炭（AC）用作负级以组装不对称超级电容器装置,装置具有774.6 W/kg的功率密度和69.2 Wh/kg的能量密度,在电流密度10 A/g时,2000次循环后的容量保持率为77.0%。通过调节煅烧温度及添加模板剂（PVP、SDS和CTAB）,成功制备并改善了Fe Co2O4电极材料的电化学性能。结果显示在1 A/g的电流密度下,未添加模板剂及添加模板剂PVP、SDS和CTAB材料容量分别为677 F/g、1231 F/g、956 F/g和1028 F/g。此外,我们使用添加了PVP模板剂的材料作为正极,并使用活性炭作为负极来组装ASC装置。装置的功率密度达到775.4 W/kg,能量密度达到51.2 Wh/kg。