【摘 要】
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基于金属-有机骨架（Metal-organic framework,MOF）的混合基质膜（Mixed Matrix Membranes,MMMs）在气体分离领域展现出良好的应用前景,但由于常规溶剂热法合成的MOF颗粒尺寸较大,因此颗粒与聚合物的相容性很差,导致混合基质膜的缺陷增多,膜的气体分离性能降低。另外,大规模制备MOF基MMMs的前提是实现MOF填料的规模化制备。为此,本文采用机械化学手段批
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基于金属-有机骨架（Metal-organic framework,MOF）的混合基质膜（Mixed Matrix Membranes,MMMs）在气体分离领域展现出良好的应用前景,但由于常规溶剂热法合成的MOF颗粒尺寸较大,因此颗粒与聚合物的相容性很差,导致混合基质膜的缺陷增多,膜的气体分离性能降低。另外,大规模制备MOF基MMMs的前提是实现MOF填料的规模化制备。为此,本文采用机械化学手段批量合成MOF以及MOF复合材料,通过调控MOF的粒径、孔径和气体吸附位点,以增强混合基质膜的界面相容性和气体分离性能。本文的主要研究内容如下:（1）提出无溶剂法大规模合成ZIF-67的策略。通过机械化学法使氢氧化钴和2-甲基咪唑在60℃下热辅助30 min生成ZIF-67。与溶剂法相比,本方法合成的ZIF-67有高结晶度、高比表面积（1624 cm~2/g）、小粒径（100-200 nm）、高产率（98.5%）的用于混合基质膜的优势。本方法全程采用固相合成,操作简单,具有良好的经济性和环保性,对其他MOF材料的大规模合成具有一定的参考价值。（2）采用机械化学法原位封装离子液体（Ionic Liquid,IL）得到MOF复合材料IL@ZIF-67,以ZIF-67为例提出了一种简单、环保的MOF封装离子液体的制备策略,然后与聚醚共聚酰胺（Pebax-1657）混合制备混合基质膜用于CO2/CH4分离。其中EMIMTf2N的存在有效地增强了ZIF-67与Pebax之间的界面相容性,大幅度减少了非选择性缺陷的形成,从而提高了MMMs的气体分离性能。在对CO2/CH4选择性提高的情况下,Tf2N@ZIF-67/Pebax MMMs的CO2通量从208.2 Barrer（纯Pebax膜）提高到1042.5 Barrer,气体通量大幅度提高。（3）以ZIF-8为母体,通过机械化学法引入苯并咪唑（Bim）和咪唑-2-甲醛（Ica）两种配体,得到多配体的MOF复合材料ZIF-8-Bim-Ica。其中Bim使ZIF-8的柔性降低,减弱了ZIF-8的“开门效应”。此外,Ica使ZIF-8的亲水性明显提高,增强了填料与聚合物基质的界面相容性。10 wt%负载量的ZIF-8-Bim-Ica/Pebax MMMs对CO2/CH4的选择性为43.8,选择性提高了136%。本研究制备的ZIF-8-Bim-Ica/Pebax混合基质膜,可为设计和开发其他基于柔性MOF的混合基质膜提供一定的参考依据。
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