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作为色谱仪器最为重要的部件,色谱柱一直以来都是分析化学领域的研究重点。近十几年来,整体柱以其制备简单、无需制作柱塞、通透性良好、柱效高、柱结构可调和可实现快速分离等优点,逐渐成为色谱柱领域的研究热点。到目前为止,整体柱的应用已经非常广泛,在高效液相色谱(HPLC)、毛细管高效液相色谱(μ-HPLC)、毛细管电色谱(CEC)和固相萃取(SPE)等领域都有深入的应用。可以预见,整体柱在未来的色谱柱领域中将占据越来越重要的地位。本论文以毛细管硅胶基质整体柱的制备和应用作为研究课题,研究开发了新型的全氟修饰的毛细管硅胶整体柱,考察了其制备方法并探讨了其应用情况。主要内容如下：1.利用溶胶-凝胶法在75～200μm内径的毛细管内制备了硅胶基质整体柱(湿柱),并考察了不同反应条件对整体柱柱结构的影响,包括毛细管是否预处理、不同反应前体的量、不同陈化温度和不同陈化时间等。同时通过扫描电子显微镜(SEM)、液相色谱泵和比表面仪分别表征了整体柱的柱床结构、柱压和比表面积。2.考察了不同的干燥方法对毛细管硅胶整体柱柱结构的影响,包括直接高温煅烧、程序升温干燥、添加表面活性剂干燥、添加控制干燥的化学添加剂(DCCA)干燥、自然干燥、低温干燥、真空冷冻干燥和超临界CO2干燥。最终得到了最有效的干燥方法。3.在干燥好的毛细管硅胶整体柱上键合了全氟功能基团,作为固相萃取(SPE)微柱,对全氟辛烷磺酸(PFOS)进行萃取富集,考察了其富集特性和富集效率,并与传统的C18毛细管硅胶整体柱进行了富集效率对比。