本文根据己内酰胺组合工艺的生产实际情况，对己内酰胺的结晶精制工艺进行探索研究。通过测定己内酰胺在不同有机溶剂中的溶解度来对结晶溶剂进行初步筛选；定量确定了不同己内酰胺的杂质含量对己内酰胺PM值和290nm吸光值的影响；对掺杂有杂质的己内酰胺进行结晶精制，以PM值、290nm吸光值和产品的粒度分布作为指标对结晶条件进行优化。采用平衡法测定了常压下己内酰胺和环己酮肟在甲基叔丁基醚、异丙醚、正丙醇、异丙醇、正丁醇和环己烷中的溶解度，温度范围是5-40℃。采用Apelblat经验模型以及NRTL1和UNIQUAC对己内酰胺的溶解度进行拟合，拟合结果与实验结果吻合良好。考察了不同己内酰胺杂质对己内酰胺PM值和290nm吸光值的影响。结果表明：对己内酰胺PM值和290nm吸光值影响最大的杂质是2,6-二氨基吡啶，其次为环己酮肟和N-甲基-4-哌啶酮，再次为环己醇、环己胺和1,4-环己二酮，而N-甲基己内酰胺和环己基甲酸对PM值和290nm吸光值几乎没有影响。此外，环己酮肟和2,6-二氨基吡啶对于己内酰胺的晶体形貌没有影响。结晶实验结果表明在甲基叔丁基醚中的结晶结果最好，一次结晶之后可以将杂质几乎完全去除，结晶条件为：溶剂用量2.5：1，降温速率0.5℃/min，结晶温度5℃，结晶时间1h。在搅拌速率为180rpm时得到己内酰胺的粒度分布最佳，晶体的粒度主要分布在1mm左右，通过偏光显微镜观察纯己内酰胺晶体的形貌为方形片状晶体。