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Fe-Al金属间化合物性能优越,有着广阔的应用前景,制约Fe-Al金属间化合物发展及实用化的两个关键问题是室温脆性及600℃以上强度和蠕变抗力急剧降低。采用机械合金化等技术细化晶粒,在Fe-Al金属间化合物基体中加入增强相等方法有望改善其室温及高温性能。本研究采用机械合金化（MA）方法制备了纳米晶Fe3Al粉体,以及添加了不同Ti、B含量的Fe3Al基纳米复合粉体;再利用真空热压烧结的方法,制得不同Ti、B成分的块体复合材料。利用XRD,TEM和SEM等方法对制得的粉体和相应块体的微观结构进行了表征,并测试了烧结块体密度、硬度及抗弯强度等一系列力学性能。研究了球磨以及烧结过程中粉体及块体复合材料结构的变化以及增强相等因素对其结构和性能的影响。Fe72Al28混合元素粉在球磨过程中,Al逐渐溶入Fe晶格,形成Fe（Al）无序过饱和固溶体;Fe-Al-Ti-B四元混合粉体在球磨时形成Fe（Al,Ti,B）无序过饱和固溶体,并向非晶态转变。随着球磨时间延长,晶粒尺寸不断细化,晶格常数逐渐增加。一开始变化速度较快,在球磨一段时间后变化速度减缓,结构趋于稳定,球磨基本完成,晶粒尺寸在纳米级。球磨后的粉体在1200℃,25MPa,真空度3×10-3Pa,保温1h真空热压烧结成致密块体。烧结过程中,试样发生晶粒长大,但晶粒尺寸仍在纳米级。Fe72Al28二元块体中,形成高度有序DO3结构的Fe3Al,并有少量Fe3AlC0.5生成;在Fe72Al28中添加不同量Ti33B67的四元块体中,除了形成Fe3Al基体外,还生成了一定量的TiB2和Fe2B。部分聚集成致密的大颗粒镶嵌在基体中,还有些细小颗粒弥散分布在基体中。经机械合金化和真空热压烧结制备的纳米晶Fe3Al块体材料与普通的铸态Fe3Al相比,强度、硬度等力学性能已经有了较为明显的提高;而添加了Ti和B的硼化物增强Fe3Al基纳米复合材料,一些性能又有所改善。其中,添加5at%Ti33B67成分的四元块体拥有最大的抗弯强度1440MPa,硬度461.3Hv,该纳米晶材料的断口形貌表现为脆性断裂同时也带有一定韧性特征。